发明名称 |
一种色谱级N,N二甲基甲酰胺的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种色谱级N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:(1)将原料N,N-二甲基甲酰胺通过氢化钙吸附柱;(2)将吸附后的N,N-二甲基甲酰胺与氧化铝减压蒸馏,在5~10mmHg条件下蒸馏;(3)蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,充氮气保存,即得到色谱级N,N-二甲基甲酰胺。本发明以含量约为99.5%的N,N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质,采用氧化铝预烧500~600℃,然后一起减压蒸馏,经过吸附、干燥、减压蒸馏、制备得到纯度大于99.9%的N,N-二甲基甲酰胺产品,该产品可以满足色谱级(HPLC)N,N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。 |
申请公布号 |
CN102516112A |
申请公布日期 |
2012.06.27 |
申请号 |
CN201110440952.1 |
申请日期 |
2011.12.26 |
申请人 |
天津市康科德科技有限公司 |
发明人 |
宋金链;张玉芝 |
分类号 |
C07C233/03(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07C233/03(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种色谱级N,N‑二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)将原料N,N‑二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱,流速50mL/min~140mL/min;(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入重量比为5~20%的氧化铝,预烧500~600℃,时间约1‑2小时,在5~10mmHg压力下减压蒸馏;(3)将步骤(2)中蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,充氮气保存,即得色谱级N,N‑二甲基甲酰胺。 |
地址 |
300232 天津市河北区榆关道15号 |