| 主权项 |
一种含硫桥的逆酯硫醇甲基锡的制备方法，其包括两个阶段，第一阶段是制备巯基乙醇油酸酯，包括以下步骤：a)将油酸、烷基钛酸酯、对苯二酚和巯基乙醇加入第一反应容器中，其中油酸的摩尔量∶巯基乙醇的摩尔量为1∶(1.2～1.4)；b)对所述第一反应容器进行抽真空和加热，直到所述第一反应容器中的真空度达到200mmHg、温度达到75～85℃之间，然后使温度维持在75～85℃之间，且不得超过85℃；c)当有蒸馏物产生时，对蒸馏物进行冷凝回收；d)当蒸馏物的产出速度开始下降时，使所述第一反应容器中的真空度达到150mmHg；f)控制所述第一反应容器中的真空度呈阶梯式下降，直到无蒸馏物产出；g)使所述第一反应容器降温并释放真空，随后对所述第一反应容器中的油相液体进行过滤，得到巯基乙醇油酸酯；第二阶段是利用所述第一阶段得到的巯基乙醇油酸酯作为原料来制备含硫桥的逆酯硫醇甲基锡，包括以下步骤：A)将巯基乙醇油酸酯加入第二反应容器中；B)将浓度为45～55％的含一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡的水溶液以及浓度为15～20％的硫化钠水溶液同时地滴加到所述第二反应容器内的巯基乙醇油酸酯中，其中，含一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡的水溶液中的锡原子摩尔量∶硫化钠水溶液中的钠原子摩尔量为1∶(1.05～1.3)，以及，(含一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡的水溶液中的氯原子摩尔量‑含一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡的水溶液中的锡原子摩尔量)∶巯基乙醇油酸酯中的巯基摩尔量为1∶(1.05～1.1)；而且在滴加过程中，控制反应温度在30℃以下，滴加完成后，反应1～1.5小时；C)向所述第二反应容器中滴加浓度为17％的氨水，直至所述第二反应容器中的反应物的PH值达到6.5～7之间；D)对所述第二反应容器进行加热，直到所述第二反应容器中的温度达到50～60℃之间，然后使温度维持在50～60℃之间，反应1～1.5小时；E)使所述第二反应容器降温，然后向所述第二反应容器中加入水，进行搅拌，静止分层后，将上层的水相液体除去，保留下层的油相液体；之后，再重复该步骤3‑5次；F)对油相液体进行过滤和干燥，得到含硫桥的逆酯硫醇甲基锡。 |
