一种邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了属于复合发光材料领域的一种(1，10-邻菲啰啉-4，7-二苯磺酸)钌(II)配合物(简称邻菲啰啉钌配合物)与水滑石复合的红光发光超薄膜及其制备方法。具体步骤为：制备用甲酰胺溶剂剥离的水滑石胶体溶液；配制邻菲啰啉钌配合物水溶液；用亲水处理后的基底在两种溶液中进行交替组装后得到多层邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄膜。本发明的优点在于：利用水滑石层板的刚性结构和二维空间的限域作用，实现了光活性配合物的固定化以及在分子尺度上的有序排列，降低了因分子间聚集而产生的红移和荧光淬灭；该薄膜制备过程易于操作，薄膜的发光强度以及薄膜厚度均可通过改变组装次数实现精确可控。

主权项

一种邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄膜的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：1)硝酸根水滑石前体的制备：共沉淀法：a.配制溶液A，将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的硝酸盐溶液，按M2+与M3+的摩尔比为2‑4混合，其中M2+的浓度为0.1‑1M；b.配制NaOH或KOH溶液，NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M2+和M3+的摩尔总和的2‑2.5倍；c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液在N2保护的条件下缓慢滴加到步骤b配制的碱液中，搅拌，利用1‑5mol/L的NaOH将溶液的pH值范围调节至7‑10，在60℃‑70℃晶化12‑24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50‑70℃干燥12‑24小时，得到硝酸根插层水滑石；离子交换法：I.配制尿素溶液，尿素的摩尔数为共沉淀法配制的溶液A中M2+和M3+的摩尔总和的3‑5倍；II.将共沉淀法配制的溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中100‑150℃条件下反应12‑36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，50‑70℃干燥12‑24小时，得到碳酸根插层水滑石；III.将质量比为200∶1‑500∶1的硝酸钠和0.07‑0.1mL浓硝酸与步骤II制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应12‑24小时，采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性，50‑70℃干燥12‑24小时，得到硝酸根插层水滑石；2)取0.05‑0.2g硝酸根插层水滑石在100毫升甲酰胺溶剂里进行剥离12‑36小时，搅拌速度为3000‑5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；3)配制50μmol/L‑0.001mol/L的(1，10‑邻菲啰啉‑4，7‑二苯磺酸)钌(II)配合物溶液C；4)将亲水化处理后的石英片，硅片，云母片或玻璃片在溶液B中浸泡10‑20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液C中，浸泡10‑20分钟并充分清洗，得到一次循环的(1，10‑邻菲啰啉‑4，7‑二苯磺酸)钌(II)配合物与水滑石复合发光超薄膜；5)重复步骤4)，得到多层(1，10‑邻菲啰啉‑4，7‑二苯磺酸)钌(II)配合物与水滑石复合发光超薄膜；所述的M2+为Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+或Mn2+，M3+为Al3+、Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+或V3+。