一种CNT-C复合改性LiFePO₄的微波溶剂热合成方法

摘要

一种CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法，将LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O加入无水乙醇中得溶液A；向溶液A中加入活性炭得溶液B；向溶液B中加入纯化后的CNT得溶液C；调节溶液C的pH值至3.0～11.0得反应液；将反应液倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心分离后清洗、真空干燥得CNT-C复合改性LiFePO4。由于本发明将微波法和溶剂热法相结合，可以获得颗粒度小且粒径均匀的粉体。同时活性炭作为导电剂和碳纳米管作为导电桥的双重作用，会有效的提高粉体的电性能，且制备过程在液相中一次完成，不需要后期的退火热处理，反应温度低、反应周期短、能耗小，可以降低粉体的制备成本。

主权项

一种CNT‑C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法，其特征在于：1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe＝(0.5～6)∶(1～5)∶(0.5～5)的摩尔比加入无水乙醇中，密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1～0.8mol/L的溶液A；2)向溶液A中按Fe∶C＝1∶(1～10)的摩尔比加入活性炭，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；3)向溶液B中加入溶液B质量0.2～15％纯化后的CNT，常温下磁力搅拌均匀得溶液C；4)调节溶液C的pH值至3.0～11.0得反应液；5)将反应液倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应，在水热温度为100～240℃，压力为1.0～4.0MPa，超声功率为600～1000w下反应30～180min；6)反应结束后，自然冷却至室温，离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入80～120℃的真空干燥箱内干燥得CNT‑C复合改性LiFePO4。