一种C-2取代的咪唑类手性离子液体制备方法

摘要

本发明涉及一种C-2取代咪唑类手性离子液体制备方法，包括1-甲基咪唑与三氯乙酰氯酰化，再与手性薄荷醇酯化，在1-甲基咪唑C-2位引入手性片段的反应。本发明所述的一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法采用了绿色化学的思维方法，利用手性池方法，天然薄荷醇引入手性中心，微波辅助催化制备C-2取代的咪唑类手性离子液体，制备方法简单，原料易得，成本低，反应时间短，具有广阔开发前景。

主权项

1.一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：(1)三氯乙酸和氯化亚砜以重量比1∶1～5混合，在0.2～1g二甲基甲酰胺催化下，加热回流3～10h，常压蒸馏得到三氯乙酰氯；(2)在氮气保护下，1-甲基咪唑与三氯乙酰氯以重量比1～3∶1混合，1-甲基咪唑和缚酸剂混合滴入溶解在CH₂Cl₂中的三氯乙酰氯，2～5h滴完，再继续反应1～5h，除去生成的盐和溶剂CH₂Cl₂，用正己烷作溶剂重结晶得到白色晶体2-三氯乙酰基-1-甲基咪唑；(3)2-三氯乙酰基-1-甲基咪唑和天然薄荷醇以重量比1∶1～2混合，50～80℃下搅拌3～8h，除去产生的氯仿，有机溶剂重结晶，得到白色固体1-甲基咪唑-2-甲酸薄荷酯；(4)1-甲基咪唑-2-甲酸薄荷酯和溴代烷烃以重量比1∶1～5混合放入微波反应器内，在微波反应器内5～15min由80℃程序升温到120℃，正己烷洗涤反应物3～6次，50～80℃抽真空0.5～3h，得到所述手性离子液体I；(5)把所述手性离子液体I分别与LiPF₆、LiBF₄和Li[(CF₃SO₂)₂N]以等重量进行阴离子交换，得到离子液体II；其中离子液体I中的n＝3～14；其中离子液体II中的Y^-为PF₆^-、BF₄^-或[(CF₃SO₂)₂N]^-。