一种葡醛内酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种葡醛内酯的合成方法，其包括以下步骤：(1)在碱性条件下加入甲基葡萄糖苷、金属卤化物、氮氧自由基化合物，搅拌溶解，加入氧化剂溶液，反应0.5～8小时，得氧化液；(2)所得氧化液在酸性条件、50～100℃下，水解反应2～10小时，得水解液；(3)水解液中加入冰醋酸或醋酸酐，40～60℃下反应6～16小时；(4)步骤(3)所得反应液浓缩至35～45Be，然后冷却至-5～5℃，过滤，干燥。本发明的合成方法选择性好、副产物少，反应过程易于监测，操作简化、成本低，收率高，所得产品质量好，生产过程污染小，环境友好。

主权项

一种葡醛内酯的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：(1)在碱性条件下加入甲基葡萄糖苷、金属卤化物、氮氧自由基化合物，搅拌溶解，加入氧化剂溶液，反应0.5～8小时，得氧化液；(2)所得氧化液在pH为0～4酸性条件、70～95℃下，水解反应3～8小时，得水解液；(3)水解液中加入冰醋酸或醋酸酐，50～60℃下反应6～16小时；(4)步骤(3)所得反应液浓缩至35～45Be，然后冷却至‑5～5℃，过滤，干燥，所述Be为波美度；其中，步骤(1)所述的碱性条件pH为8～11，通过采用氢氧化钠或碳酸氢钠达到此碱性条件；所述的金属卤化物为溴化钠；所述的氮氧自由基化合物选自TEMPO或4‑OH‑TEMPO；所述的氧化剂为次氯酸钠或过氧化氢；反应温度为5‑40℃，其中步骤(1)还包括反应完成后加入还原剂硫代硫酸钠的步骤。