一种参苏中药制剂的检测方法

摘要

本发明是一种参苏中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。参苏中药制剂是以党参、陈皮、葛根等中药材组成，具有体弱风寒感冒，恶寒发热，头痛鼻塞，咳嗽痰多，胸闷呕逆等症状者。本发明提供的质量控制方法，向有关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品品质。

主权项

一种参苏中药制剂的检测方法，其特征在于：所述的参苏中药制剂按以下方法制备：紫苏叶234g、陈皮156g、木香156g、生姜94g四味提取挥发油，药液备用，药渣与党参234g、茯苓234g、葛根234g、制半夏234g、前胡234g、甘草156g、枳壳156g、桔梗156g、大枣94g投入多功能提取罐内，加水煎煮二次，第一次加药材12倍量的水先浸润2小时后，加热至沸，煎煮2小时，滤过，滤液备用；第二次加药材10倍量的水，加热至沸，煎煮1.5小时，滤过，合并滤液，滤过，滤液与上述药液合并，在温度75～85℃，真空度‑0.04～‑0.075MPa条件下，将滤液减压浓缩成稠膏，备用；将上述稠膏加入适量辅料，混合均匀，制粒，干燥装1000粒胶囊即得，党参的鉴别：取本品的内容物5g，水润湿，用沸程60～90℃的石油醚振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚，挥干，残渣加沸程60～90℃的石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取党参对照药材2g，加水煎煮1小时，浓缩至25ml，放冷，用沸程60～90℃的石油醚振摇提取3次，每次20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯‑甲酸比例为40∶10∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；陈皮的鉴别：取陈皮对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加甲醇5ml使溶解，滤过，作为对照药材溶液；另取本品内容物2g，加甲醇25ml超声15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑氨水比例为2∶3∶2∶0.04∶0.4为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm和波长254nm下检视，供试品色谱中，在供试品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；木香的鉴别：取本品的内容物10g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.2g，加乙醚5ml，同法制成对照药材溶液；或者再取木香内酯对照品加甲醇制成饱和溶液；吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2～4μl或者取对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑苯‑醋酸乙酯比例为14∶3∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；葛根素的含量测定采用高效液相色谱法测定本品中葛根素的含量，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇‑水‑36％醋酸比例为20∶75∶5为流动相，检测波长305nm，理论板数按葛根素峰计算应不低于1000；精密称取葛根素对照品5mg，置50ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含葛根素100μg，作为对照品溶液；另取本品装量差异项下的内容物适量，研细，称取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品葛根素含量不得少于5.5mg/g；橙皮苷的含量测定采用高效液相色谱联用法测定本品中橙皮苷的含量，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇‑水‑36％醋酸比例为35∶61∶4为流动相，检测波长300nm，理论板数按葛根素峰计算应不低于2000；精密称取橙 皮苷对照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含橙皮苷100μg，作为对照品溶液；另取本品装量差异项下的内容物适量，研细，称取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品橙皮苷含量不得少于2.0mg/g。