一种合成生物柴油离子液体固载分子筛催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种合成生物柴油离子液体固载分子筛催化剂及其制备方法。催化剂的载体为氯丙基官能化的HMS(CP-HMS)、氯丙基官能化的MCM-41(CP-MCM-41)分子筛，固载需要的组分是三乙胺(TEA)、三正丙胺(TPA)或三正丁胺(TBA)，制备方法为：在分子筛合成过程中，将分子筛进行氯丙基官能化，并将三乙胺与官能化分子筛在四氢呋喃溶剂进行离子液体合成，制得催化剂。本发明的优点在于，所制得的催化剂用于合成生物柴油的反应，活性高，可重复使用，可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

主权项

一种合成生物柴油离子液体固载分子筛催化剂及其制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)在反应釜中，加入十二胺，水和无水乙醇，摩尔比按1∶20～40∶10～15。分液漏斗中装有摩尔比1∶3～5∶6～10的3‑氯丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液30～80ml。打开电动搅拌器的电源开关，将恒温水浴槽的温度设置成40～60℃向反应釜中匀速滴加正硅酸乙酯、乙醇和3‑氯丙基三乙氧基硅烷的混合液，恒温搅拌4～8h，反应生成物在通风厨中静置老化15～20h，抽滤干燥。用乙醇萃取法脱除模板剂，在150ml烧瓶中加入干燥后的原粉、无水乙醇和盐酸(比例为15g/100ml/1.5ml)，将其置于电磁加热套中，在沸腾态下加热搅拌2～5h，洗涤抽滤，反复该操作两到三次。(2)将步骤(1)得到的氯丙基官能化的HMS(CP‑HMS)与三乙胺(TEA)按照1g/1.5mmol一起加入四氢呋喃溶剂(30mL/g)中，搅拌40～80℃回流15～25h.抽滤，干燥，即得到催化剂。