6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法

摘要

本发明涉及一种染料中间体6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其特征在于，它以乙萘酚为主要原料，经过亚硝化、中和、磺化还原转位、重氮化、酸析、硝化等工序，得到6-硝基-1,2,4-酸氧体。本发明方法可以解决生产过程中产生大量难处理的高COD废水、废气及生产成本高的问题。本发明方法采用自然升温溶解乙萘酚，替代液碱溶解的方法，减少液碱和硫酸的用量，减少生产成本，减少废水的产生；重氮采用反重氮的方法，减少有毒废气的产生，提高重氮的收率，降低生产成本；采用反重氮的方法，加的是固体亚硝酸钠，可以减少废水的产生；重氮采用硫酸铜作为催化剂，提高反应速度，减少副反应的产生，提高收率。

主权项

一种6‑硝基‑1,2,4‑酸氧体的生产方法，其特征在于：其步骤如下：（1）以乙萘酚为原料，加入底水，缓慢升温到50℃∽80℃，至乙萘酚溶清，在50℃∽80℃下打浆保温20∽40分钟，然后降温至20℃∽40℃；所述的底水与乙萘酚的重量比为0.8∽1.5: 1.0；所述的底水为水、反应母液或者二者的混合物；（2）亚硝化：加入固体亚硝酸钠，打浆20‑40分钟，降温至0℃∽10℃，开始滴加配置好的硫酸溶液，滴加时间控制到3∽8小时，滴加完毕，保温反应0.5∽1.5小时，然后升温至10℃∽20℃缓慢加入液碱，使体系pH到4∽7；所述的亚硝酸钠、硫酸、乙萘酚的重量比＝0.45∽0.55：0.34∽0.68: 1.0，硫酸溶液的浓度5%∽30%；（3）磺化及还原转位：再加入焦亚硫酸钠，保温反应20∽40分钟，再升温至15℃∽30℃，保温反应0.5∽1.5小时，停止搅拌，静止，过滤；滤饼打浆，加入硫酸亚铁和稀硫酸，升温至45℃∽60℃，保温搅拌5∽15分钟，停搅拌，静止反应5∽8小时，保温结束，放料至吸滤槽，放毕后加水洗涤，洗至pH值为4∽7；所述的焦亚硫酸钠、乙萘酚的重量比＝1.5∽1.8: 1.0，硫酸亚铁:硫酸:乙萘酚的重量比＝0.20∽0.25：0.68∽1.0：1.0，稀硫酸的浓度为20%∽40%；（4）重氮化、酸析：用真空吸干，滤饼打浆，加入硫酸铜，加入固体亚硝酸钠，滴加硫酸溶液，在10℃∽20℃进行重氮化，pH值控制在3.0∽5.0，保温反应0.5∽1.5小时后进入压滤机；压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至35℃∽45℃，加入稀硫酸，酸析结束后打入压滤机后吹干；所述的硫酸铜、亚硝酸钠、乙萘酚的重量比＝0.005∽0.008：0.4∽0.6：1.0，稀硫酸浓度20%∽40%；得1，2，4‑酸氧体滤饼；（5）硝化：在搪瓷锅内加入硫酸，加入1，2，4‑酸氧体滤饼，打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在15℃∽30℃进行硝化，硝化时间1‑3小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度10℃∽45℃，稀释酸度20%∽40%，然后过滤后得到6‑硝基‑1，2，4‑酸氧体；硫酸、乙萘酚的重量比＝1.0∽2.0：1.0, 硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比＝0.78∽0.82：0.33∽0.35：1.0。