一种6-氯-2-羟基喹喔啉的合成方法

摘要

本发明属于有机合成领域，提供一种采用有机溶剂作为6-氯-2-羟基喹喔啉的合成环境的合成方法，该方法采用对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为起始原料，在碱性条件下通过在有机溶剂中闭环，还原，结晶得到金属盐，采用这种工艺提高了整个合成反应的稳定性，与传统工艺相比，具有操作简单易行，收率较高，含量较高的优势，其中有机溶剂的使用及回收，大大减少废水的生成，减轻了环境污染，降低了生产成本。

主权项

一种6‑氯‑2‑羟基喹喔啉的合成方法，包括以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为起始原料的闭环、还原和酸化反应，其特征在于：所述的闭环和还原工艺如下：第一步：闭环反应在反应器中加入含有碱性物质的有机溶剂，然后加入对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，在20‑30℃下，引发反应2.5‑3.5小时，然后升温到50℃‑溶剂沸点温度进行闭环反应，反应时间为2.5‑3.5小时，取样，用液相色谱跟踪对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量，若跟踪结果为对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量＜0.1％，则可以进行下步处理，若跟踪结果为对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量＞0.1％，则需要延长反应时间，直到反应物对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量＜0.1％时方可进行下步处理；第二步：还原反应向上述的反应器中加入还原剂，升温至50‑150℃左右，保温反应5‑15小时，取跟踪样，用液相色谱分析氮氧化物是否反应完全，若跟踪结果为氮氧化物含量＜0.1％，则可以进行后步处理，若跟踪结果为氮氧化物含量＞0.1％，则需要延长反应时间，再进行复测直到反应物氮氧化物含量达到要求为止；反应结束后，通冷却水降至室温，然后通入冷盐再降至5℃，保温2小时，使整个生成物质全部结晶为金属盐，然后打板框，得到结晶物金属盐；其中所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺、碱和还原剂的摩尔比为1∶3‑6∶1‑2，其中与碱的摩尔数是指按照一元碱金属所提供的氢氧根数进行换算，与还原剂的摩尔比是指按照能够提供转移1摩尔电子的还原剂进行换算；所述的有机溶剂使用醇类或醚类或酮类或其混合物，其中醇类选自甲醇或乙醇或丙醇，醚类选自乙醚或甲基叔丁基醚，酮类选自丙酮。