发明名称 一种盐酸氨溴索化合物及其新制法
摘要 本发明涉及一种包括如下处理步骤的盐酸氨溴索化合物的制法:1,将一定量的盐酸氨溴索粗品溶解于溶剂中,加入活性炭吸附,过滤,收集滤液,减压浓缩;2,将上述浓缩液用制备型色谱柱进行分离纯化,收集洗脱液,减压浓缩;3,对上述步骤2获得的盐酸氨溴索浓缩液进行负压结晶,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入盐酸氨溴索晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的盐酸氨溴索。本发明的方法制得的盐酸氨溴索纯度高,晶粒均匀,晶型完整,流动性较好,尤其是处理量大,并且可以连续进行,因此特别适合于进行工业化生产。同时也提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用。<img file="dda0000113244820000011.GIF" wi="1013" he="566" />
申请公布号 CN102516096A 申请公布日期 2012.06.27
申请号 CN201110387736.5 申请日期 2011.11.28
申请人 海南灵康制药有限公司 发明人 陶灵刚;曹丽梅;吕强;张凤;廖爱国;李双喜
分类号 C07C215/44(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I 主分类号 C07C215/44(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种如下所示结构的高纯度的盐酸氨溴索化合物,其特征在于制法包括以下步骤:<img file="FDA0000113244800000011.GIF" wi="1015" he="569" />步骤1,将一定量的盐酸氨溴索粗品溶解于溶剂中,加入活性炭吸附,过滤,收集滤液,减压浓缩;步骤2,将上述浓缩液用制备型色谱柱进行分离纯化,收集洗脱液,减压浓缩;步骤3,对上述步骤2获得的盐酸氨溴索浓缩液进行负压结晶,为此,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入盐酸氨溴索晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的盐酸氨溴索。
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