发明名称 基于光反应的联芳基并中环内酯化合物及其合成方法
摘要 基于光反应的联芳基并中环内酯化合物及其合成方法,合成步骤为:将联芳基邻二羰基化合物与烯烃溶于无水苯或无水乙腈,在400nm-760nm的连续光光照条件下反应,TLC监测反应进程,当联芳基邻二羰基化合物完全转化为中间产物2,3-二氢-1,4-二恶英化合物后,将苯减压蒸掉,然后加入无水乙腈溶解,若之前溶剂为乙腈,则省去此步,将溶液边通氧气边光照,波长400nm-760nm的连续光或者波长300nm-760nm的连续光。TLC监测反应进程,反应结束后,柱层析即可得到联芳基并中环内酯化合物。该方法操作简单,原子利用率能达到100%,且原料来源便宜,具有非常好的合成价值。
申请公布号 CN102516221A 申请公布日期 2012.06.27
申请号 CN201110375184.6 申请日期 2011.11.23
申请人 南京大学 发明人 张艳;吴冬冬
分类号 C07D321/00(2006.01)I;C07D405/04(2006.01)I;C07D491/20(2006.01)I;C07D491/147(2006.01)I;C07H13/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07D321/00(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 李纪昌
主权项 1.基于光反应的联芳基并中环内酯化合物,其特征在于结构式为:<img file="FDA0000111253010000011.GIF" wi="503" he="476" />其中X为CH或者N;其中R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>和R<sub>3</sub>为H,R<sub>4</sub>为烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基、酯基、芳基、取代芳基、氨基、取代氨基、氨基羰基或取代氨基羰基;或,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>为H,R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>为芳基或者烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基、酯基、芳基、取代芳基、氨基、取代氨基、氨基羰基或取代氨基羰基;或,R<sub>1</sub>和R<sub>3</sub>为H,R<sub>2</sub>和R<sub>4</sub>为芳基或者烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基、酯基、芳基、取代芳基、氨基、取代氨基、氨基羰基或取代氨基羰基;或,R<sub>1</sub>和R<sub>3</sub>为H、烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基或酯基,R<sub>2</sub>和R<sub>4</sub>组成一个5-7元环,环上取代基为烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基或酯基,该环不含杂原子或者包含杂原子N、O或S;或,R<sub>1</sub>与R<sub>2</sub>组成一个3-7个碳原子的脂肪族环,环上取代基为芳基、烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基、酯基、取代芳基、氨基、取代氨基、氨基羰基或取代氨基羰基;R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>为芳基或者烷基、烷氧基、烷硫基、三烷基硅甲氧基、烷氧基烷氧基、烷氧基羰氧基、酯基、芳基、取代芳基、氨基、取代氨基、氨基羰基或取代氨基羰基;或,R<sub>1</sub>与R<sub>2</sub>以及R<sub>3</sub>与R<sub>4</sub>均组成一个3-7个碳原子的脂肪族环。
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