左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法

摘要

本发明涉及药物左氧氟沙星领域一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。包括以下步骤：将左氧氟沙星和0.1mol/L的盐酸溶液0.03mol∶500ml比例混合，80～100℃溶解；60～80℃分三次加入质量浓度为30%的双氧水溶液100ml，每次反应3～5h，得反应溶液；将反应溶液蒸干，残渣水重结晶。原料的选用便于后续的分离工作；通过双氧水溶液的分步加入，控制反应的进度，减少副产物的生成，提高左氧氟沙星-N-氧化物的转化率，减少杂质的生成；条件易控，路线简单，溶剂易得，产率为88.7%，可极大的降低左氧氟沙星-N-氧化物作为对照品的成本；产品纯度高，可达99.5%以上，可作为工作对照品使用。

主权项

一种左氧氟沙星‑N‑氧化物的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将左氧氟沙星和0.1mol/L的盐酸溶液按0.03mol∶500ml的比例混合，在温度80～100℃条件下搅拌至溶解；（2）60～80℃条件下加入质量浓度为30%的双氧水溶液100ml，反应3～5h后，再加入双氧水溶液100ml，反应3～5h，再加入双氧水溶液100ml，反应3～5h，得反应溶液；（3）将反应溶液水浴蒸干，并除去残留的H2O2，得残渣，以水作溶剂对残渣进行重结晶，得左氧氟沙星‑N‑氧化物。