一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法

摘要

本发明涉及有机化合物的合成。一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法，a)N-叔丁基二甲基硅-氨基锂的合成；b)(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺的合成；c)(S或R)-叔丁基亚磺酰胺的合成：将b)步的(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺加入到稀酸水溶液中，室温下搅拌5～8小时，分离纯化后得到叔丁基亚磺酰胺。本发明使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法与同类工艺方法相比具有显著的特点：本发明反应条件温和，避免超低温-78℃条件，易于操作，且工艺稳定性好，对环境友好，制得的产品收率高，纯度优良，易于实现工业化生产放大。

主权项

一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法，其特征是：具体步骤为：a)N‑叔丁基二甲基硅‑氨基锂的合成：以叔丁基二甲基氯硅烷为起始原料，以正戊烷为溶剂，在‑40℃～‑15℃条件下与液氨作用，生成叔丁基二甲基氨基硅烷，经分离纯化后，在四氢呋喃溶剂中，控制温度‑40℃～‑15℃条件下加入正丁基锂，合成N‑叔丁基二甲基硅‑氨基锂；b)(S或R)‑N‑叔丁基二甲基硅‑叔丁基亚磺酰胺的合成：在‑40℃～‑15℃温度条件下将(S或R)‑叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯加入到a)步的N‑叔丁基二甲基硅‑氨基锂的四氢呋喃溶液中，加入完毕保温搅拌反应0.5～1小时，然后加入氯化铵淬灭过量的锂试剂，分离纯化得到(S或R)‑N‑叔丁基二甲基硅‑叔丁基亚磺酰胺；c)(S或R)‑叔丁基亚磺酰胺的合成：将b)步的(S或R)‑N‑叔丁基二甲基硅‑叔丁基亚磺酰胺加入到稀酸水溶液中，室温下搅拌5～8小时，分离纯化后得到叔丁基亚磺酰胺。