发明名称 |
采用Br*nsted-Lewis双酸性离子液体催化的二苯甲烷二氨基甲酸甲酯合成工艺 |
摘要 |
本发明为采用<img file="dda0000121788100000011.GIF" wi="319" he="39" />双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的方法。该方法为下面两种方法之一任意:方法一:将苯氨基甲酸甲酯、<img file="dda0000121788100000012.GIF" wi="319" he="39" />双酸性离子液体和甲醛依次加入反应器中,在反应温度50℃~90℃下,反应时间0.5h~5h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;或者,方法二:将碳酸二甲酯、苯胺、甲醛和<img file="dda0000121788100000013.GIF" wi="320" he="39" />双酸性离子液体依次加入反应器中,在反应温度150℃~200℃下,反应时间4h~10h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;本发明的使用的<img file="dda0000121788100000014.GIF" wi="319" he="39" />双酸性离子液体容易制备,兼具溶剂和催化剂功能,且催化活性高,产物收率可达99%以上。 |
申请公布号 |
CN102516128A |
申请公布日期 |
2012.06.27 |
申请号 |
CN201110428336.4 |
申请日期 |
2011.12.19 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
赵新强;康丽娟;安华良;王延吉 |
分类号 |
C07C271/28(2006.01)I;C07C269/06(2006.01)I;C07C269/04(2006.01)I;B01J31/04(2006.01)I;C07D233/60(2006.01)I |
主分类号 |
C07C271/28(2006.01)I |
代理机构 |
天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 |
代理人 |
赵凤英 |
主权项 |
1.一种采用<img file="FDA0000121788080000011.GIF" wi="320" he="39" />双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺,其特征为下面两种方法之一任意:方法一,为苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯,包括以下步骤:将苯氨基甲酸甲酯、<img file="FDA0000121788080000012.GIF" wi="320" he="39" />双酸性离子液体和甲醛依次加入反应器中,在反应温度50℃~90℃下,反应时间0.5h~5h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;其中,物料配比为:摩尔比苯氨基甲酸甲酯∶甲醛=4~15∶1,质量比<img file="FDA0000121788080000013.GIF" wi="320" he="39" />双酸性离子液体∶苯氨基甲酸甲酯=0.5~6∶1。或者,方法二,为苯胺、碳酸二甲酯和甲醛一步合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。包括以下步骤:将碳酸二甲酯、苯胺、甲醛和<img file="FDA0000121788080000014.GIF" wi="319" he="39" />双酸性离子液体依次加入反应器中,在反应温度150℃~200℃下,反应时间4h~10h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;其中,物料配比为:摩尔比苯胺∶碳酸二甲酯∶甲醛=1∶10~20∶0.02~0.2,质量比<img file="FDA0000121788080000015.GIF" wi="319" he="39" />双酸性离子液体∶苯胺=0.5~2∶1。 |
地址 |
300401 天津市北辰区河北工业大学北辰校区 |