一种制备高纯度半枝莲素的方法

摘要

本发明属于医药技术领域，涉及一种制备高纯度半枝莲素的方法。本发明采用石油醚脱脂，脱脂物用乙醇液超声提取，所得提取液经高分子填料的色谱柱，采用少量水和低浓度乙醇水溶液洗脱，分离的产物浓缩后经反相硅胶柱进行分离、重结晶，即得高纯度的半枝莲素。本方法制备产物规模大、纯度高，所采用的高分子填料色谱柱和硅胶柱可反复使用，成本较低，用于洗脱的有机相不含毒性大、对环境有严重污染的有机溶剂，有机相回收后可重复利用。

主权项

一种制备高纯度半枝莲素的方法，其特征在于包含以下步骤：1）脱脂：将异色黄芩原料粉碎，加入石油醚脱脂1‑2次，得脱脂物；2）提取：上述脱脂物料加入稀乙醇超声提取2‑3次，合并提取液；3）高分子填料柱层析：上述提取液加入高分子填料的色谱柱，用少量水和低浓度乙醇水溶液进行洗脱，薄层监测收集目标洗脱液；4）反相硅胶柱层析：将上述目标洗脱液浓缩至无醇味，加入中压硅胶填料柱，用4~15BV45~70%乙醇洗脱，薄层监测收集目标洗脱液；5）浓缩结晶：目标洗脱液浓缩至小体积，放置析晶，滤出晶体用乙醇回流溶解，回收乙醇至小体积，静置结晶，结晶2‑3次，过滤，干燥，即得淡黄色针晶产品。