发明名称 一种合成酸性红R3G的方法
摘要 本发明提供了一种无工艺废水、产品得量高、质量好、成本低的酸性红R3G的制备方法,该制备方法通过在反应中加入N甲基吡咯烷酮相转移催化剂并将二步缩合反应温度提高至50-65℃,pH调整至7.0-10.5,使其反应的转化率由90%提高至98%以上,生产过程中一次合成完成的原浆染料色光强度及其它应用性能指标达到合格产品的水平。
申请公布号 CN101481518B 申请公布日期 2012.06.27
申请号 CN200810154135.8 申请日期 2008.12.12
申请人 天津德凯化工股份有限公司 发明人 张兴华;邢广文
分类号 C09B62/09(2006.01)I 主分类号 C09B62/09(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种利用相转移催化剂生产酸性红R3G的方法,该方法包括如下步骤:a)一步缩合:在锅内加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,温度0‑3℃,加入三聚氯氰50Kg搅拌10分钟后,加入介酸70.11Kg,加毕后pH为2.1,然后用10%碳酸钠溶液调pH为3.0‑5.0,在温度为0‑5℃下反应4小时,得一步缩合液;b)重氮化:在锅内加入底水600Kg,再加入对氨基偶氮苯‑4‑磺酸80.11Kg,升温至55‑65℃,用30%氢氧化钠溶液调整pH为7.5,加入亚硝酸钠18.87Kg搅拌混合20分钟,搅拌均匀后用2小时的时间加入盐酸水溶液,用碎冰保持锅内温度15‑20℃,加毕保持亚硝酸钠过量,即碘化钾试纸呈蓝色,刚果红试纸呈蓝色,在此条件下反应2小时,得重氮液;其中盐酸水溶液的配制方法是在锅内加入底水100Kg,再加入盐酸79.2Kg,再加入碎冰100Kg;c)偶合:将重氮液加入一步缩合液,然后用碎冰保温度低于15℃,然后用10%碳酸钠溶液调pH为6‑7,在此条件下反应3小时直到重氮液消失得偶合液;d)二步缩合:在一桶内将十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg,搅拌均匀后加入偶合液中搅拌5分钟后用夹套升温50‑55℃,并同时用10%碳酸钠调整pH为9.5‑10.5,在此条件下反应5‑8小时得二步缩合液;e)成品化:将二步缩合液用元明粉调整到所需成品强度,然后喷雾干燥直接包装得到成品。
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