主权项 |
一种利用相转移催化剂生产酸性红R3G的方法,该方法包括如下步骤:a)一步缩合:在锅内加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,温度0‑3℃,加入三聚氯氰50Kg搅拌10分钟后,加入介酸70.11Kg,加毕后pH为2.1,然后用10%碳酸钠溶液调pH为3.0‑5.0,在温度为0‑5℃下反应4小时,得一步缩合液;b)重氮化:在锅内加入底水600Kg,再加入对氨基偶氮苯‑4‑磺酸80.11Kg,升温至55‑65℃,用30%氢氧化钠溶液调整pH为7.5,加入亚硝酸钠18.87Kg搅拌混合20分钟,搅拌均匀后用2小时的时间加入盐酸水溶液,用碎冰保持锅内温度15‑20℃,加毕保持亚硝酸钠过量,即碘化钾试纸呈蓝色,刚果红试纸呈蓝色,在此条件下反应2小时,得重氮液;其中盐酸水溶液的配制方法是在锅内加入底水100Kg,再加入盐酸79.2Kg,再加入碎冰100Kg;c)偶合:将重氮液加入一步缩合液,然后用碎冰保温度低于15℃,然后用10%碳酸钠溶液调pH为6‑7,在此条件下反应3小时直到重氮液消失得偶合液;d)二步缩合:在一桶内将十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg,搅拌均匀后加入偶合液中搅拌5分钟后用夹套升温50‑55℃,并同时用10%碳酸钠调整pH为9.5‑10.5,在此条件下反应5‑8小时得二步缩合液;e)成品化:将二步缩合液用元明粉调整到所需成品强度,然后喷雾干燥直接包装得到成品。 |