无苯胺残留的醋酸棉酚生产方法

摘要

本发明公开了一种无苯胺残留的醋酸棉酚生产方法，包括筛选棉籽，棉籽脱绒，棉籽粉碎，清洗，第一次酒精提取，第二次酒精提取，第一次浓缩、第二次浓缩；加冰醋酸第一次结晶，离心过滤，得粗棉酚；对粗棉酚进行真空干燥，用丙酮充分溶解，滤纸反复过滤，加冰醋酸第二次结晶，真空干燥。本发明以棉籽为原料获得纯度为97％以上的醋酸棉酚产品，其产品出品率由0.03％提高到0.1％，提高了棉酚得率。

主权项

一种无苯胺残留的醋酸棉酚生产方法，其特征在于，所述方法具体步骤为：1)、筛选棉籽，去土去杂质；2)、棉籽脱绒，脱绒率为30‑50％；3)、对棉籽进行处理：棉籽粉碎到80目，加水清洗，排除水份；加重量浓度为85％的酒精没过棉籽粉，酒精的加入量为棉籽重量的3倍，加温到45℃，浸泡2小时，再搅拌3小时，排出棉酚酒精液；得第一次棉酚酒精液；对棉籽粉再加重量浓度为80％的酒精没过棉籽粉，酒精的加入量为棉籽重量的2倍，加温到45℃，搅拌3小时，进行离心过滤，得第二次棉酚酒精液；将第一次棉酚酒精液和第二次棉酚酒精液混合后，按浓缩比例为40％进行第一次浓缩、浓缩液上层析柱、用重量浓度为95％的酒精进行洗脱；再按浓缩比例为15％进行第二次浓缩；对浓缩液按重量比为20％的比例加冰醋酸，静置到常温，进冷冻室，在零下20℃条件下、24小时冷冻低温结晶，离心过滤，得粗棉酚；对粗棉酚进行真空干燥，用丙酮充分溶解，滤纸反复过滤，按重量比例为18％的比例加冰醋酸，经超声波充分溶解，放置6天后进行低温结晶，抽滤，在60℃以下进行真空干燥，得纯度为97％以上的醋酸棉酚。