发明名称 一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成
摘要 一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成,步骤一:首先将1-氯-4-(氯甲基)苯与亚磷酸三乙酯混合,加热回流7小时,减压蒸馏除去亚磷酸三乙酯,得双乙基-4-氯苄膦,不需提纯,直接进行下一步反应;步骤二:将步骤一得到的产物溶于干燥的DMF中,28%的甲醇钠加入到上述溶液中,搅拌均匀后,肉桂醛/DMF溶液加入到混合液中,室温搅拌10~15h后,倒入水中,加入少量的HCl溶液,得到大量白色固体,用甲醇多次洗涤,然后将白色固体倒入甲醇中,搅拌,过滤,在70°C下减压干燥得原材料。步骤三:将原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中,用催化量的2-(二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂,叔丁醇钠做碱,130°C下反应5h,制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物。
申请公布号 CN102516088A 申请公布日期 2012.06.27
申请号 CN201110384595.1 申请日期 2011.11.28
申请人 徐州宇家化工科技有限公司 发明人 张海燕;曹昌盛;王香善
分类号 C07C211/54(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I 主分类号 C07C211/54(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种具有强荧光性三苯胺化合物的合成,其特征是:包括三个步骤,步骤一:将1-氯-4-(氯甲基)苯 和亚磷酸三乙酯加入到烧瓶中,加热回流搅拌7小时后,混合液冷却至室温,减压蒸馏除去过量的亚磷酸三乙酯,得到粗产物;此步产品不需提纯,可直接进行下一步反应;步骤二:将1中的产物加入到干燥的DMF中,28%的甲醇钠加入到上述溶液中,搅拌均匀后,肉桂醛/ DMF 溶液加入到混合液中,室温搅拌10~15 h后,混合液倒入水,加入少量的HCl溶液,得到大量白色固体,过滤,甲醇多次洗涤;然后将白色固体倒入甲醇中,搅拌,过滤 (两次),在70 °C下减压干燥得白色原料;步骤三:将第二步制得的原材料和对正丁基苯胺溶于无水无氧的邻二甲苯中,用催化量的2-(二环己基膦基)联苯和醋酸钯做催化剂,叔丁醇钠做碱,130°C下反应5 h,制得具有强荧光性的稳定的有机胺化合物;目标产物的反应方程式为:<img file="358665DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="554" he="150" />。
地址 221008 江苏省徐州市泉山区事业小区5-3-701室