发明名称 一种用于低温燃料电池的核壳结构催化剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种用于低温燃料电池的核壳结构催化剂的制备方法,属于燃料电池技术领域。本发明所制备的核壳结构催化剂是以铂为壳,以金属钌、钯、铁、钴、镍、铜、锡、铱、金和银中的一种以上金属合金为内核,壳和内核共同负载于碳载体。其制备步骤为:还原剂将金属氯化物或金属硝酸盐还原后在高比表面积碳载体上形成核,并对核进行稳定化处理,然后在核层上通过浸渍还原法、高压有机溶胶法、微波法或电沉积法沉积Pt形成核壳结构催化剂。本发明提高了贵金属铂的利用率,有效降低了电催化剂的成本,并且所制得的催化剂其甲醇氧化能力和氧还原活性,较商业JM4100Pt/C催化剂质量比活性最高提高幅度分别达到10.8倍和8.7倍。
申请公布号 CN102500365A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110318135.9 申请日期 2011.10.19
申请人 华南理工大学 发明人 廖世军;李月霞;曾建皇;江沿源
分类号 B01J23/44(2006.01)I;B01J23/46(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I;B01J37/34(2006.01)I;H01M4/92(2006.01)I 主分类号 B01J23/44(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种用于低温燃料电池的核壳结构催化剂的制备方法,所述核壳结构催化剂以铂为壳,以金属钌、钯、铁、钴、镍、铜、锡、铱、金和银中的一种以上金属合金为内核,壳和内核共同负载于碳载体,其特征在于制备步骤如下:(1)核的制备将络合剂加入至多元醇还原剂溶液或多元醇还原剂与水的混合溶液中,超声、搅拌使络合剂完全溶解后,再加入金属氯化物或金属硝酸盐,超声、搅拌混合均匀后,再加入经氧化处理过的碳载体,搅拌并超声至分散均匀,然后用质量浓度为5%~10%的碱性溶液调节PH值为8~10,再将其置于高压反应釜中于100℃~160℃下反应4h~12h,反应结束后,待高压反应釜冷却至室温,用质量浓度为5%~10%的稀硝酸水溶液调节高压反应釜内反应液的pH值为4~6,再用二次水洗涤并过滤反应液,至检测滤液中无Cl‑为止,所得滤饼在60℃~80℃下真空干燥至衡重,即得到催化剂前驱体;碳载体质量相当于金属氯化物或金属硝酸盐还原后总金属理论质量的4~8倍;多元醇还原剂与金属氯化物或金属硝酸盐中总金属离子的摩尔比为1:1~1:10;络合剂与金属氯化物或金属硝酸盐中总金属离子的摩尔比为2:1~2.5:1;金属氯化物或金属硝酸盐与多元醇还原剂的摩尔比为1:0.3~1:3;所述络合剂为柠檬酸钠、柠檬酸或乙二胺四乙酸钠;所述多元醇还原剂为乙二醇、异丙醇、丙三醇或正丁醇;(2)核的稳定化处理将催化剂前驱体在惰性气氛条件下,100℃~150℃下稳定化处理1h~3h;(3)壳的制备以经步骤(2)处理的催化剂前驱体为内核,用浸渍还原法、高压有机溶胶法、微波法或电沉积法在内核上制备壳,然后将内核、壳共同负载于碳载体上,得到核壳结构催化剂。
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