| 发明名称 | 一种反式金刚烷胺类化合物的合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种反式金刚烷胺类化合物的合成方法，所述方法选用已经在市场上商业化的原料或者易制备的金刚烷酮类化合物<img file="dda0000102823520000011.GIF" wi="238" he="163" />为初始原料，在还原剂、催化剂的作用下，与液氨发生还原氨化反应，得到100％的反式金刚烷胺类化合物<img file="dda0000102823520000012.GIF" wi="288" he="158" />(其中R为-H、-COOH、-OH、-SO<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-Cl、<img file="dda0000102823520000013.GIF" wi="403" he="133" />)。该方法原料易得，反应纯度和收率均较高，后处理通过成盐操作减少产品损失，降低生产成本，适用于规模化生产，为制备反式金刚烷胺类化合物提供了一种新的思路和方法。 | ||
| 申请公布号 | CN102503754A | 申请公布日期 | 2012.06.20 |
| 申请号 | CN201110331790.8 | 申请日期 | 2011.10.27 |
| 申请人 | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 | 发明人 | 洪浩;韦建;陈元东 |
| 分类号 | C07B43/04(2006.01)I;C07C229/50(2006.01)I;C07C227/08(2006.01)I;C07C215/44(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07C311/14(2006.01)I;C07C309/40(2006.01)I | 主分类号 | C07B43/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人 | 卢枫 |
| 主权项 | 1.一种反式金刚烷胺类化合物的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)向反应容器中依次加入醇类溶剂、催化剂和主原料取代的金刚烷酮<img file="FDA0000102823490000011.GIF" wi="266" he="176" />其中R为-H、-COOH、-OH、-SO<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-Cl、<img file="FDA0000102823490000012.GIF" wi="197" he="133" /><img file="FDA0000102823490000013.GIF" wi="192" he="134" />取代的金刚烷酮与催化剂的质量比为1.0∶0.05～0.1，取代的金刚烷酮与醇类溶剂的用量比为1g/15～25mL；(2)反应容器用氮气置换3次，搅拌均匀后向体系中通入液氨，取代的金刚烷酮与液氨的摩尔比为1.0∶20.0～30.0，反应温度为40～60℃；(3)向反应容器中通氢气至HPLC检测反应完全，反应压力为0.8～1.2Mpa；(4)反应完毕后向反应容器中加入碱溶液至步骤(3)反应所得溶液完全反应成盐，过滤，滤液用酸的水溶液调至pH＝8～8.5，离心得产品反式取代的金刚烷胺<img file="FDA0000102823490000014.GIF" wi="321" he="168" /> | ||
| 地址 | 300457 天津市塘沽区天津经济技术开发区第七大街洞庭三街6号 | ||