主权项 |
一种C11‑C18长链二元酸的精制方法,采用以下工艺步骤:(1)将长链二元酸粗品和醇类溶剂按照质量比为1∶2‑4的比例放入密闭溶解罐中,边搅拌边用夹套加热至55‑70℃使长链二元酸粗品完全溶解;(2)长链二元酸溶解完毕后,向溶液中添加一定量吸附剂,搅拌维持30‑120分钟后趁热过滤获得清澈滤液;(3)滤液进入结晶罐,边搅拌边缓慢降温至45‑55℃后添加晶种,晶种添加量为长链二元酸粗品质量的1‑10%;(4)添加晶种后,育晶或不育晶,再缓慢降温至30‑45℃,然后流加稀溶剂水溶液,直至结晶罐中醇类溶剂的体积百分比浓度降低至20‑35%,继续搅拌使长链二元酸全部结晶析出;(5)用离心或过滤的方法分离得到结晶和结晶母液。分离时用少量软水洗涤晶体,然后烘干获得成品。母液蒸馏回收溶剂和溶解中残留的长链二元酸。 |