一种异烟酰叠氮化物的合成方法

摘要

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种异烟酰叠氮化物的合成方法。本发明要克服现有技术存在的操作繁杂、使用大量的有机溶剂、周期长、成本高和不能用于批量化生产的问题，现采用的技术方案是：一种异烟酰叠氮化物的合成方法，依次包括下述步骤：(1)在反应釜中，加入异烟肼和盐酸水溶液，搅拌至溶解，(2)在搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，并保持反应温度在0℃～5.0℃。(3)搅拌下在反应体系中缓慢加入水溶液，从反应液中析出晶体，过滤，干燥，得到高纯度异烟酰叠氮化物。与现有技术相比，本发明的优点是：1、产率高且稳定；2、制备步骤简单；3、环保；4、适合于工业化生产。

主权项

一种异烟酰叠氮化合物的合成方法，依次包括下述步骤：（1）在反应釜中，按照异烟肼摩尔数：HCl摩尔数=1.0:2.5‑3.5的比例，加入一定量的异烟肼和盐酸水溶液，在0℃下搅拌至溶解，盐酸水溶液的质量百分比浓度为26%‑28%；(2) 在搅拌下按照异烟肼摩尔数：亚硝酸钠摩尔数=1.0:1.0‑1.5的比例滴加亚硝酸钠水溶液，并保持反应温度在0℃‑5℃，滴加完毕后，仍保持温度在0℃‑5℃，再搅拌反应1‑2h；（3）搅拌下在反应体系中缓慢加入质量百分比浓度为10%‑19%的碳酸钠水溶液，至pH=7，从反应液中析出大量的白色晶体，过滤，用浓硫酸干燥，得到高纯度异烟酰叠氮化合物。