用于氯乙烯生产的低汞复合催化剂的制备方法

摘要

本发明用于氯乙烯生产的低汞复合催化剂的制备方法，涉及包含金属汞和镍的催化剂，步骤是先用王水浸泡和在三乙胺的水溶液中同时回流并搅拌预处理煤质炭载体，然后按质量比为十六烷基三甲基氯化铵:HgCl2=2.85～7.65:4～6.5和NiCl2:HgCl2=4:4～6.5加入表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵和助剂氯化镍，以真空旋转蒸发方式进行浸渍，由此制得HgCl2占催化剂总体质量百分比为4～6.5%，NiCl2占催化剂总体质量百分比为4%，十六烷基三甲基氯化铵占催化剂总体质量百分比为2.85～7.65%，余者为C的低汞复合催化剂，在降低汞含量同时，也明显地提高了低汞复合催化剂的活性、稳定性和选择性。

主权项

氯乙烯生产的低汞复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：第一步，煤质炭载体的预处理在室温状态下，将煤质炭用王水浸泡并搅拌1小时，然后将其抽滤并将滤饼用去离子水洗涤至滤液的pH值为5～7，之后将滤饼在120℃烘干，将所得烘干的滤饼加入到质量百分比浓度为10%的三乙胺水溶液中于120℃同时回流并搅拌3小时，然后将其抽滤并将滤饼在120℃烘干，制得预处理后的煤质炭载体，所述煤质炭、王水和质量百分比浓度10%的三乙胺水溶液的用量比为1g∶3mL∶3mL；第二步，制备低汞复合催化剂2.1表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵的加入按质量比为十六烷基三甲基氯化铵:HgCl2=2.85～7.65:4～6.5，分别称取十六烷基三甲基氯化铵和HgCl2，在50℃超声波水浴搅拌状态下，将所称取的十六烷基三甲基氯化铵加入到去离子水中，随后加入所称取的HgCl2，并继续搅拌30分钟后关闭超声，去离子水中所加入的十六烷基三甲基氯化铵和HgCl2全部溶解形成溶液，然后加入分析纯盐酸调节该溶液的pH值至4.0～5.0，并在密封条件下以300 r/min的速率搅拌3小时，再后采用真空度为0.07MPa以上的真空旋转蒸发方式，于60℃下将上述溶液浸渍到由第一步制得的预处理后的煤质炭载体中，直至干燥状态，得到在煤质炭载体中浸渍了十六烷基三甲基氯化铵和HgCl2的中间产物；2.2助剂氯化镍的加入按质量比为NiCl2:HgCl2=4: 4～6.5，称取NiCl2，在50℃搅拌状态下，将NiCl2加入到去离子水中，待溶解后采用真空度为0.07MPa以上的真空旋转蒸发方式于60℃下将该NiCl2溶液浸渍到2.1步得到的在煤质炭载体中浸渍了十六烷基三甲基氯化铵和HgCl2的中间产物中，直至干燥状态，然后将所得产物密封保存，即制得产品低汞复合催化剂，该低汞复合催化剂中HgCl2占催化剂总体质量的百分比为4～6.5%，NiCl2占催化剂总体质量的百分比为4%，十六烷基三甲基氯化铵占催化剂总体质量的百分比为2.85～7.65%，余者为C。