发明名称 | 一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种采用液相色谱-质谱/质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷的方法,方法应用于食品接触材料样品检测,结果准确、可靠,重现性良好。本发明建立的检验方法操作简便、结果准确,可用于食品接触材料中六溴环十二烷的检验。 | ||
申请公布号 | CN102507819A | 申请公布日期 | 2012.06.20 |
申请号 | CN201110311603.X | 申请日期 | 2011.10.14 |
申请人 | 中国检验检疫科学研究院 | 发明人 | 马强;席海为;王超;白桦;丁岚;王烨;刘茜 |
分类号 | G01N30/88(2006.01)I | 主分类号 | G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人 | 王菲;卢新 |
主权项 | 一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品前处理:将食品接触材料样品粉碎,以丙酮为萃取溶剂进行超声波萃取,超声萃取液经固相萃取柱净化;(2)液相色谱‑质谱/质谱测定:测定条件为:a)色谱柱:XBridge C18柱,3.5μm,150mm×2.1mm;或相当者;b)流动相:体积比为41∶41∶18的甲醇、乙腈和二次去离子水或重蒸水的混合液;c)流速:0.3mL/min;d)柱温:30℃;e)进样量:5μL;f)电离方式:电喷雾电离,负离子;g)毛细管电压:3.0kV;h)射频透镜电压:0.3V;i)离子源温度:150℃;j)脱溶剂气:氮气,流速1000L/hr,温度:500℃;k)锥孔气:氮气,流速50L/hr;(3)绘制标准曲线及定量:用甲醇将α,β,γ‑六溴环十二烷混合标准储备液逐级稀释得到的浓度为20、50、100、200、300、400、500ng/mL的混合标准工作溶液,按步骤(2)的测定条件按浓度由低到高进样测定,以定量离子峰面积‑浓度作图,得到标准曲线回归方程;再按步骤(2)的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量。 | ||
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