一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm₂S₃薄膜的方法

摘要

一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法，将SmCl3·6H2O、乙二胺四乙酸和硫代乙酰胺加入去离子水得溶液，调节溶液的pH值至2.5-5.0得前驱液，将功能化后的硅基板置于前驱液中于干燥箱沉积制备Sm2S3薄膜；沉积结束后将所制备的薄膜再次浸入前驱液中在微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中干燥得Sm2S3纳米薄膜。本发明结合微波水热和液相自组装两种方法，制备Sm2S3薄膜。这种制膜方法操作简便，成本低，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力高，性能良好，并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。

主权项

一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法，其特征在于：1)取0.01‑0.50g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入10‑60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；2)向溶液A中加入0.01‑1.00g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；3)向溶液B中加入0.01‑1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；4)用氨水调节溶液C的pH值至2.5‑5.0得前驱液D；5)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡10～50min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥5～20min得OTS硅基板；6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射10～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在40～90℃下沉积10‑50h制备Sm2S3薄膜；8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为50％‑80％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式 或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120‑220℃，压控模式的水热压力在0.1‑3Mpa，反应时间控制在5‑30min，反应结束后自然冷却到室温；9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中60～90℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。