一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的方法

摘要

本发明提供了一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的方法，该方法是依据聚苯醚中酚羟基的间位碳上质子β-H的化学位移与其它芳香结构中的质子不同，且在核磁氢谱中该峰的积分面积与质子含量有定量关系。通过加入内标物和β-H与酚羟基的对应数量关系，求出酚羟基相对于内标物的相对含量，进而通过内标物与聚苯醚样品的相对含量计算出聚苯醚样品的酚羟基值。本方法对于酚羟基含量的检测准确性高且简便。

主权项

一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：先将聚苯醚样品和内标物加入核磁仪中，测定聚苯醚β‑H的积分面积及内标物中质子H1的积分面积；然后依据聚苯醚中酚羟基与β‑H的摩尔比为1/2，得出酚羟基相对于内标物的摩尔质量比，再通过内标物与聚苯醚样品的质量比计算出聚苯醚样品的酚羟基值；所述内标物为其质子的化学位移在13.0～7.5ppm或6.0～2.5ppm或1.8～0.1ppm范围；所述酚羟基相对于内标物的摩尔质量比依据如下公式获得： W = A β / 2 M D · A D / x D (式‑1)W——聚苯醚中酚羟基摩尔数与加入的内标物质量的比；Aβ——β‑H在核磁共振氢谱的6.40～6.35ppm峰的积分面积；AD——内标物中质子H1的积分面积；MD——内标物的摩尔质量，g/mol；xD——内标物分子结构中作为参比H的个数；所述聚苯醚样品的酚羟基值依据如下公式获得： C ( OH ) = W · m D m P × 56.11 × 10 3 (式‑2)C(OH)——聚苯醚中酚羟基值，mgKOH/g；mD——内标物质量，mg；mP——聚苯醚样品质量，mg；56.11——氢氧化钾摩尔质量，g/mol。