磷氮化合物包覆氢氧化镁复合阻燃剂制备方法

摘要

本发明公开了一种磷氮化合物包覆氢氧化镁复合阻燃剂制备方法。该方法的步骤包括：常温、常压下在氢氧化镁悬浮液中将适量富氨氯化镁与稀磷酸反应，生成低溶解性的磷酸镁氨沉积在氢氧化镁粒子表面，得到复合阻燃剂。其中所述富氨氯化镁为半导体工业硅化镁法制备硅烷过程产生的副产品，所述富氨氯化镁与所述磷酸的摩尔数比为1∶1，所述氢氧化镁为一次颗粒中径2μ的市售产品。本发明将磷、氮无机化合物包覆氢氧化镁，改善氢氧化镁分散特性，减低氢氧化镁吸潮结块喷霜缺陷，提高阻燃效果，同时为工业副产品的回收利用开辟新途径。

主权项

一种磷氮化合物包覆氢氧化镁复合阻燃剂制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：1)常温，将富氨氯化镁渣料溶解于水中，滤去尚未反应的硅、镁固体，形成镁氨配离子水溶液，添加水，控制溶液浓度为1.5mM～15mM；2)将氢氧化镁放入上述步骤1)含镁氨配离子水溶液中，以300r/min速度球磨混合48小时，搅拌使氢氧化镁二次团聚体解散，镁氨配离子通过物理或化学吸附均匀分布于氢氧化镁粒子表面，成均匀混合液，富氨氯化镁为氢氧化镁量的0.5～20wt.％；3)测定上述步骤2)中的混合液pH值，用氨水或盐酸调节混合液pH值为7.5～9；4)将步骤3)中的混合液进行超声波处理，搅拌均匀，形成稳定的氢氧化镁悬浮液，在超声处理过程中计量泵控制逐滴滴入稀磷酸，磷酸加入量以PO43‑、Mg离子摩尔数比为1∶1，稀磷酸浓度为1.5mM～15mM，滴加速度：4ml/min，使Mg2+、NH4+以及PO43‑离子在氢氧化镁粒子近表面处缓慢过饱和自发沉积，形成均匀沉淀包覆在氢氧化镁颗粒表面，悬浮液中所发生的反应如下：Mg2++PO43‑ +NH4+→MgNH4PO45)待反应完毕，静置30min，加水冲洗至中性，过滤洗涤，滤饼在干燥箱中于80℃干燥48小时，得到磷、氮双重阻燃作用的无机化合物包覆氢氧化镁复合阻燃剂。