一种利用氧化石墨快速大量制备石墨烯的方法

摘要

本发明的目的是提供一种快速宏量获取石墨烯的制备方法。在获得氧化石墨的基础上，再通过微波处理，诱导激发氧化石墨层面上氧化产生的羟基(—OH)、羧基(—COOH)等基团的分子热运动，制造瞬间的非稳态，从而破坏石墨层间的范德华结合力，实现快速宏量的获取石墨烯。在利用高锰酸钾、重铬酸钾等金属盐，以及浓硫酸、浓硝酸等强质子酸的氧化作用下，得到氧化石墨，再利用功率在2—10kW，真空压力在0.01—0.06MPa等条件下的微波辐照，在2—10秒之内即可完成对氧化石墨的微波解理，实现快速大量的获取10层以下的石墨烯。该方法还可通过控制氧化介质的浓度、氧化时间，以及微波辐照的功率、真空度等，实现对石墨烯产品层数/厚度的控制。

主权项

一种快速大量获取石墨烯的制备方法，其特征在于该方法具体的制备过程表示为：1) 将浓硫酸或浓硝酸强质子性酸放置在冰水中冰浴恒温，2) 按比例1‑5:0.1‑1混合人造石墨或天然鳞片石墨与硝酸钠，在搅拌下缓慢加入到浓硫酸或浓硝酸中，然后再缓慢加入高锰酸钾或重铬酸钾金属盐，在冰浴条件下浸泡4‑24小时；石墨/硝酸钠固体混合物与酸溶液的比例约为1g/10‑100ml，高锰酸钾或重铬酸钾金属盐的添加量是石墨的3‑5倍；3) 将步骤2)冰浴浸泡后的石墨，在30±5°C下搅拌2—10小时；4) 利用去离子水、盐酸，依次对步骤3)得到的氧化石墨进行清洗、过滤，直至滤液澄清透明，以去除金属离子和未反应的硫酸根SO42–或硝酸根NO3–酸根离子；5) 在50—70°C温度范围，对步骤4)得到的黄褐色或黑褐色的氧化石墨干燥2‑10小时，即得到纯净干燥的氧化石墨；6) 将氧化石墨作为前驱体，置入氧化铝或石英不吸收微波的坩埚容器内，盖上坩埚盖或石英玻璃片，再利用胶带将容器封口，但保留有与外界环境连通的缝隙或气孔；7) 将已放置氧化石墨的坩埚容器，放入微波真空烧结炉；为提高微波处理效果，将容器放置于微波炉多模谐振腔的中心位置，并将氧化石墨平铺开；8) 关闭微波真空烧结炉门，抽真空至0.01‑0.06MPa；9) 迅速开启微波，将微波功率控制在2‑10kW范围之内，微波辐射时间在2‑10秒；10) 关闭微波，释放真空，打开炉门，即可得到羽絮状团聚分布的石墨烯产品。