基于非程序升温还原金属焦磷酸盐制备磷化物的方法

摘要

本发明涉及一种以金属焦磷酸盐为前体制备多孔或中空的磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以金属焦磷酸盐为前体，利用氢气还原焦磷酸盐的反应，制备相应磷化物的方法。该方法合成的磷化物粒子尺寸和形貌可控，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。

主权项

一种氢气还原金属焦磷酸盐制备非负载和负载磷化物的方法，其特征在于包括如下步骤：非负载磷化物合成步骤如下：将一定量的分析纯的金属焦磷酸盐装入小瓷舟中，放入管式炉中，通入氢气，然后直接升温到指定温度后，反应一定时间，反应结束后将炉温在氢气保护下降至室温，得到相应的最终产物；负载型磷化物合成步骤如下：将一定量的载体加入到一定量的金属盐和焦磷酸钾的水溶液中，然后搅拌浸渍载体3小时，抽滤、洗涤得到滤饼，将滤饼在60℃真空干燥3小时得到负载型焦磷酸盐前体，然后将一定量的前体放入管式炉中，通入氢气，然后升温到一定温度后，热处理一定时间。反应完毕后将炉子温度降至室温，得到相应的负载型磷化物。