一种球状LiFePO₄微晶的制备方法

摘要

一种球状LiFePO4微晶的制备方法，向通入氮气的蒸馏水中加入Li2CO3、NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O制成溶液B；向溶液B中加入柠檬酸得溶液C；调节溶液C的pH值至3.0～12.0得反应液D；将反应液D倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应，选择控温模式或控压模式进行反应，反应结束后，自然冷却至室温；打开水热釜，将所得反应液离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入真空干燥箱内干燥得球状LiFePO4微晶。本发明结合微波法和水热法的双重优点，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，反应周期短，可重复性高。制备过程中通过控制不同的反应温度，成功制备出了具有准球形的LiFePO4微晶。

主权项

一种球状LiFePO4微晶的制备方法，其特征在于：1)首先，向蒸馏水中通入氮气得到溶氧量较小的蒸馏水A；2)分别将分析纯的Li2CO3、NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe＝(0.8～5)∶(1～6)∶(0.5～3)的摩尔比加入蒸馏水A中密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.05～0.5mol/L的溶液B；3)按Li2CO3和FeC2O4·2H2O质量之和与柠檬酸为1∶(0.5～5)的质量比向溶液B中加入分析纯的柠檬酸(C6H8O7·H2O)，常温下磁力搅拌均匀得溶液C；4)调节溶液C的pH值至3.0～12.0得反应液D；5)将反应液D倒入微波水热釜中，填充比控制在67％，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应，选择控温模式或控压模式进行反应，温控模式的温度控制在140～220℃，控压模式水热压力控制在0.5～4.0MPa，微波功率控制在500～1000w，反应时间为10～120min，反应结束后，自然冷却至室温；6)打开水热釜，将所得反应液离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入60～100℃的真空干燥箱内干燥得球状LiFePO4微晶。