发明名称 一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法
摘要 本发明涉及烟用纸质材料中添加剂的理化检验技术领域,具体公开了一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法。该测定方法采用内标法,包括配制内标溶液、混合标准工作溶液和样品溶液,采用GC-MS分别对混合标准工作溶液和样品溶液进行分析检测,根据检测结果得出烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯的含量。本发明测定方法对样品的处理方法和GC-MS检测条件进行了优化,显著提高了待测样品中邻苯二甲酸酯的萃取效率,本发明测定方法具有操作准确、灵敏度高、准确性高以及重复性好的优点,以3倍信噪比计算检测限,检测限为0.3μg/g~0.6μg/g;加标回收率为90.2%~100.6%,平均相对标准偏差为2.2%~6.7%。
申请公布号 CN102507823A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110331796.5 申请日期 2011.10.27
申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 发明人 唐纲岭;边照阳;张洪非;李中皓;李雪;庞永强;侯宏卫;胡清源
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 牛爱周
主权项 一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法,其特征在于,采用内标法,包括以下步骤:(1)配制内标溶液称取内标物苯甲酸苄酯,配制成浓度为20mg/mL的苯甲酸苄酯异丙醇溶液;(2)制备样品溶液裁取烟用纸质材料样品,之后将裁取的烟用纸质材料样品剪成0.5cm× 0.5cm的碎片,将所述碎片置于50mL具塞三角瓶中,向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL水,浸泡30分钟,然后再向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL异丙醇和50μL的内标溶液,之后超声萃取30分钟,冷却至室温后,取2mL上层清液放入25mL具塞三角瓶中,向所述25ml具塞三角瓶中加入5mL的正己烷,将所述25mL具塞三角瓶置于振荡器上,以200rpm的转速振荡10分钟,静置,取上层清液作为样品溶液,待测;(3)配制混合标准工作溶液称取邻苯二甲酸酯标准品,配制成具有七级浓度梯度的混合标准工作溶液;(4)GC‑MS分析检测采用GC‑MS分别对所述混合标准工作溶液和样品溶液进行分析检测,然后以内标法进行邻苯二甲酸酯的定量分析,计算得出烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯的含量。
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