发明名称 一种回收和循环使用L-酒石酸的方法
摘要 本发明提供一种回收和循环使用L-酒石酸的方法,针对拆分外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯过程产生的含酒石酸二铵的废水,通过酸化沉淀,形成和分离酒石酸氢铵盐,进而酸化除盐,得到L-酒石酸的甲醇溶液,可直接用于外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的拆分过程,从而实现L-酒石酸的回收和循环使用。本发明的方法,反应条件温和,工艺操作简单,可大大降低拆分过程的生产成本。
申请公布号 CN102503810A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110342199.2 申请日期 2011.11.02
申请人 浙江科技学院;江苏宇翔化工有限公司 发明人 张治国;程云涛
分类号 C07C59/255(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I;C07C315/06(2006.01)I;C07C317/48(2006.01)I 主分类号 C07C59/255(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 唐银益
主权项 1.一种回收和循环使用L-酒石酸的方法,其特征在于,针对拆分外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯过程产生的含酒石酸二铵的废水,通过酸化沉淀,形成和分离酒石酸氢铵盐,进而酸化除盐,得到L-酒石酸的甲醇溶液,可直接用于外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的拆分过程,从而实现L-酒石酸的回收和循环使用,化学反应式如下:<img file="FDA0000104963020000011.GIF" wi="1685" he="452" />在所述含酒石酸二铵的废水中,加酸酸化后形成酒石酸氢铵沉淀,过滤,所得酒石酸氢铵沉淀干燥脱水后,采用与拆分反应相同的甲醇溶剂,进一步酸化,滤除无机盐,得到L-酒石酸的甲醇溶液,从而可以直接用于下一步的拆分反应,具体制备步骤如下:(1)酸化沉淀:在拆分外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯过程产生的含酒石酸二铵的废水中,加酸酸化后形成酒石酸氢铵沉淀,反应温度为0~50℃,反应时间0.5~4h,酸化后pH为2.5~4.5,所得沉淀进行干燥脱水得到酒石酸氢铵;(2)酸化除盐:将步骤(1)中所得的产物酒石酸氢铵,采用和拆分步骤相同的甲醇作为反应溶剂,进一步加酸酸化,搅拌反应时间2~10h,反应温度为0~45℃,反应液过滤,滤液即为L-酒石酸的甲醇溶液,可以直接用于下一步的拆分反应,从而实现了L-酒石酸的回收和循环使用。
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