一种用于同时检测饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐含量的方法

摘要

本发明涉及一种同时测定饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的检测方法，该方法采用具有高柱容量的阴离子分析柱，KOH梯度淋洗，大体积直接进样离子色谱法对饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐进行定性、定量。该发明方法操作简单，分离效果好，分析快速，灵敏度高，重现性好，能满足饮用水快速检测需求，适于标准化。

主权项

一种同时测定饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐含量的方法，该方法采用具有高柱容量的阴离子分析柱，KOH梯度淋洗，大体积直接进样，同时测定饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量；方法如下：（1）仪器工作条件：①、采用柱容量高、亲水性强的IonPac AS19‑4 mm阴离子分析柱和IonPac AG19保护柱，色谱柱柱温：30 ℃②、抑制器：ASRS ULTRA II型阴离子抑制器，抑制电流为75 mA③、淋洗液为自动控制浓度的KOH溶液，流速为1.2 mL/min，梯度洗脱程序为：0~12.00 min，淋洗液KOH浓度为10 mmol/L，12.00~15.00 min KOH浓度为10~45 mmol/L，保持5min，20.10~23.10min，KOH浓度为10 mmol/L；（2）配制标准溶液和进样：配制1000 mg/L的各种阴离子标准储备液，在4 ℃以下避光保存，根据需要稀释成标准工作溶液；待测水样经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样，进样体积为1.0 mL；（3）方法验证①、方法的线性范围：溴酸盐在1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系，回归方程：y=0.0018x‑0.0005，相关系数r=0.9998；亚硝酸盐在0.2~10 μg/L范围内具有良好的线性关系，回归方程：y=0.007x+0.0133，相关系数r=0.9995；②、方法的检出限：溴酸盐的检出限为0.13μg/L，亚硝酸盐的检出限为0.05μg/L；③、方法的精密度：溴酸盐的RSD范围为1.14%~4.32%，亚硝酸盐的RSD范围为3.61%~4.77%；④、方法的回收率：溴酸盐的加标回收率为90.40%~102.90%，亚硝酸盐的加标回收率为97.14%~108.40%。