主权项 |
一种羟基磷灰石超细粉体的制备方法,采用可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的水溶液于常温下在套管式环形微通道反应器中反应制备羟基磷灰石前驱体,钙盐溶液通入套管式环形微通道反应器外管,磷酸盐溶液通入套管式环形微通道反应器内管,反应生成的羟基磷灰石前驱体经过水热处理得到浆液,浆液再经过洗涤、抽滤,得到滤饼,滤饼经干燥制得羟基磷灰石超细粉体;所述的套管式环形微通道反应器由一根外管和一根内管构成套管,在内、外管之间留有环隙构成环形微通道,环形微通道径向间距为100微米~5毫米,外管上设有连续相进口和出口,内管一端设有分散相进口,另一端闭合,且闭合端外形为圆锥体或子弹头状,在与闭合端相邻的柱状内管管壁上沿壁周向布有微孔,微孔孔径范围为0.05~100微米,柱状内管管壁开孔率为3~60%,内管上的微孔为分散相出口;具体制备步骤和条件如下:(1)在常温下,将浓度为0.001~1mol/L的可溶性钙盐溶液和可溶性磷酸盐溶液,分别用氨水调节溶液的pH值为9~12;(2)将钙盐溶液和磷酸盐溶液按照1∶1~40∶1的体积流量比通入套管式环形微通道反应器中进行反应,钙盐溶液通入套管式环形微通道反应器外管的流量为40~200L/hr,磷酸盐溶液通入套管式环形微通道反应器内管的流量为5~40L/hr;(3)将所得的羟基磷灰石前驱体在120℃~240℃水热处理1~8小时,生成浆液;(4)浆液经过洗涤、抽滤得到滤饼,滤饼再经过干燥,即制得羟基磷灰石超细粉体产品。 |