发明名称 一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法
摘要 本发明公开了一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法。将待测卷烟纸用盐酸和蒸馏水处理后过滤,滤液中加入碘酸钾水溶液和碘化钾水溶液反应,用除二氧化碳的蒸馏水稀释后再用分光光度计于352nm波长进行分析。再经标准曲线绘制和计算后得到结果。本发明首创将分光光度法应用于卷烟纸中碳酸钙的测定。其回收率范围为98.2~100.8%,连续5次测定结果的变异系数范围为:0.0031~0.40%,日间变异系数范围为:1.34%,与国家标准方法的检测结果进行比较无明显差异。该方法操作简便、分析速度快,准确度和精密度高、稳定性强,具有良好的应用前景。
申请公布号 CN102507483A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110307713.9 申请日期 2011.10.12
申请人 云南省烟草质量监督检测站 发明人 彭丽娟;李苓;张燕;李素华;王淑华
分类号 G01N21/33(2006.01)I 主分类号 G01N21/33(2006.01)I
代理机构 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人 谢嘉;旃习涵
主权项 一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法,包括以下步骤:(1)将待测卷烟纸剪碎并烘至恒重,称取0.50g纸屑,置于150mL烧杯中,加入浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液35.0mL,充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后,加入65.0mL除二氧化碳的蒸馏水,充分混合后用定性滤纸过滤,收集滤液待用;(2)取2.0mL滤液于50mL容量瓶中,加入浓度为5g/L的碘酸钾水溶液2.0mL,浓度为50g/L的碘化钾水溶液3.0mL,反应5分钟后,用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度,混匀,用分光光度计于352nm波长进行分析;(3)绘制标准曲线:用移液管分别移取经标定的0.1mol/L的盐酸溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,定容至100mL,按照步骤(2)显色并测定后,以吸光度为横坐标,碳酸钙含量为纵坐标绘制标准工作曲线;碳酸钙含量按公式(1)计算: <mrow> <mi>CaO</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mo>%</mo> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mn>28</mn> <mo>[</mo> <msub> <mi>C</mi> <mi>HCl</mi> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mi>HCl</mi> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>V</mi> <mi>std</mi> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <mo>]</mo> </mrow> <mrow> <mi>G</mi> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mo>%</mo> </mrow>公式(1)式中:CaO%‑卷烟纸中碳酸钙含量,单位为质量百分数(%);CHCl‑0.1mol/L HCl标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);VBCl‑加入0.1mol/L HCl标准溶液的体积,单位为毫升(mL);Vstd‑绘标准曲线时所取用的0.1mol/L HCl标准溶液体积,单位为毫升(mL);28‑每摩尔盐酸反应消耗的氧化钙质量,单位为克每摩尔(g/mol);1000‑体积换算系数,将用毫升(mL)表示的标准溶液的体积转换到升(L);G‑样品质量,单位为克(g);(4)结果计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上读取结果,扣除空白后得到样品的碳酸钙含量,以两次平行测定的平均值为最终测定结果,精确至0.1%,两次平行测定结果绝对值之差不应超过0.4%。
地址 650106 云南省昆明市高新开发区科医路41号