从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

摘要

本发明提供了一种从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，该方法是向废液中加入氢氧化钠至废液的pH值为9-10，过滤除去镍杂质，再用氢氧化钠调节滤液的pH值为12以上，煮沸除去氨气；然后在溶液中加入过量氢氧化钙，搅拌并加热至微沸，加入适量活性炭过滤除去磷酸盐和碳酸盐，同时用浓硫酸调节滤液的pH值为7-8，加入适量碳酸钠，搅拌并煮沸，去除多余的氢氧化钙；最后用浓硫酸调节清夜的pH值为5-6后，浓缩析晶得到试剂级的无水硫酸钠。本发明试剂级无水硫酸钠的回收方法，操作简单，工艺条件温和，能有效地除去废液中的各种杂质，综合回收率达到90%以上，得到的产品经检验符合化学试剂分析纯标准。本发明通过对废液的处理和综合利用，回收了试剂级无水硫酸钠，达到节能减排、减少环境污染和降低生产成本的目的。

主权项

一种从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，依次包括如下步骤：（1）将收集到的碱式碳酸镍生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中磷酸盐和碳酸盐的含量；（2）镍的回收：取一定量的废液，边搅拌边加入氢氧化钠至废液的pH值为9‑10，过滤，滤渣回收，滤液备用；（3）氨的除去：将步骤（2）得到的滤液，用氢氧化钠调节其pH值为12以上，煮沸1.0－1.5小时，备用；（4）磷酸根、碳酸根离子的除去：在步骤（3）得到的溶液中加入氢氧化钙，搅拌并加热至微沸，加入适量活性炭过滤得到清液，氢氧化钙的加入量以与废液中磷酸盐和碳酸盐总量等摩尔比计算并至少过量20％加入；（5）剩余氢氧化钙的除去：将步骤（4）得到的清液用适量的浓硫酸调节其pH值为7‑8，加入碳酸钠，搅拌加热至溶解完全，继续搅拌并煮沸1.0‑2.0小时，过滤得到清液，碳酸钠的加入量以与步骤（4）中反应剩余氢氧化钙的量等摩尔比并至少过量50%计算；（6）无水硫酸钠浓缩结晶：将步骤（5）得到的清液，用浓硫酸调节清夜的pH值为5‑6，加热浓缩至大部分结晶析出，趁热过滤，样品干燥得到无水硫酸钠产品。