程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕

摘要

本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕，属于稀土材料制备领域。本发明是用PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O和氯化铵按重量比2∶1混合，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，温度在室温～350℃，控制分段升温速度和保温时间，得到的无水氯化镨或氯化钕经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99.9％。该法已应用在工业规模的程序升温炉每批产无水氯化镨或氯化钕90kg生产线上。

主权项

程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕，其特征在于，将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镨或氯化钕溶液加热浓缩结晶，得到颗粒状晶体PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O，以氧化稀土量计含氧化镨或氧化钕纯度大于99.9％，PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O和氯化铵按重量比2∶1在混料机中混合，将混合后的物料分别装入到体积为1升瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～150℃，升温速度为1.08℃/分钟，升温时间2小时，在150℃保温时间2小时；150℃～240℃，升温速度为0.75℃/分钟，升温时间2小时，在240℃保温时间4小时；240℃～300℃，升温速度为0.5℃/分钟，升温时间2小时，在300℃保温时间2小时；300℃～350℃，升温速度为0.42℃/分钟，升温时间2小时，在350℃保温时间6.5～6.8小时，炉体温度自然降到50℃时，出料，真空包装，得到的无水氯化镨或氯化钕经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99.9％。