一种萃淋法分离锆铪的方法

摘要

本发明公开了属于锆铪分离方法技术领域的一种萃淋法分离锆铪的方法。将液态MIBK制作成MIBK萃淋树脂，萃取剂MIBK对铪进行萃取，锆留在料液水相中用氨水沉淀，用盐酸溶液对萃淋树脂进行淋洗后用硫酸溶液对萃淋树脂进行铪的解吸附，得到含铪溶液，采用氨水进行沉淀，将沉淀分别洗涤后焙烧得到原子能级氧化锆和氧化铪。本发明的工艺方法传质少，萃取容量大，锆铪分离系数大，一次萃取可得到两种合格产品，工艺流程简单、易操作，设备产能大，投资省，化工材料的消耗量小，本发明所使用的硫氰酸浓度较液-液溶剂萃取方法中要小，且设备易于封闭，大大减少挥发的MIBK及HSCN分解后的产生的H2S、HCN和甲硫醇对环境造成的污染。

主权项

一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，以MIBK为萃取剂采用萃淋法分离锆铪生产原子能级二氧化锆和二氧化铪，该方法步骤如下：(1)将液态MIBK制作成MIBK萃淋树脂，其中，MIBK萃淋树脂中萃取剂MIBK的重量百分含量为20‑80％；(2)在离子交换柱或交换塔中装载MIBK萃淋树脂；(3)以硫氰酸盐和盐酸的混合溶液淋洗上述交换柱或交换塔，至流出液的总游离酸酸度值不变，所述硫氰酸盐和盐酸的混合溶液的总游离酸酸度为0.5‑3.5mol/L；(4)用泵将料液提抽，以料液为淋洗液对上述交换柱或交换塔进行淋洗，其中，所述料液总游离酸酸度为0.5‑3.5mol/L，锆离子和铪离子的总浓度为0.05‑2.5mol/L，硫氰酸盐浓度为0.5‑3.5mol/L，硫酸盐浓度为0.3‑3.0mol/L，料液流经交换柱或交换塔的过程中，萃取剂MIBK对铪进行萃取，锆留在料液水相中，若流出的锆溶液中铪含量Hf/(Hf+Zr)大于0.01wt％时，流出的锆溶液再次经过MIBK萃淋树脂交换柱或交换塔进行吸附，否则，从交换柱或交换塔流出的锆溶液进入锆沉淀槽，用氨水沉淀，得到氢氧化锆沉淀；(5)用1.0‑4.0mol/L的盐酸溶液对萃淋树脂进行淋洗；(6)再用2.0‑6.0mol/L的硫酸溶液淋洗上述树脂，进行铪的解吸附，得到含铪溶液，采用氨水进行沉淀，得到氢氧化铪沉淀；(7)将氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别洗涤；进行上述所有操作的温度在5～40℃之间，洗涤后的氢氧化锆和氢氧化铪沉淀均经焙烧，得到原子能级二氧化锆和二氧化铪产品。