利用合成阿司匹林废液制备混凝土高效减水剂方法

摘要

本发明涉及一种利用合成阿司匹林废液部分或全部代替苯酚与对氨基苯磺酸和甲醛缩合制备氨基芳磺酸类混凝土高效减水剂的方法。蒸馏合成阿司匹林反应废液，回收溶剂乙酸，得到酚类残渣。向酚类残渣钠盐溶液中加入对氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸与苯酚混合物，搅拌至完全溶解，在反应液pH 8.0-8.5，90-95℃下滴加质量比37％的甲醛水溶液，然后在回流温度下进行缩合反应3-6小时，在pH 10-11回流缩合1小时，加入少量尿素使游离甲醛小于0.5％，真空浓缩反应液，冷却，得到质量比40％氨基芳磺酸盐高效减水剂液体。本发明提供了一种合成阿司匹林废液综合利用方法，消除了阿司匹林生产过程的污染，原料成本低，应用前景广阔。

主权项

一种制备氨基芳磺酸类混凝土高效减水剂的方法，其特征在于利用合成阿司匹林废液部分或全部代替苯酚进行合成，包括以下步骤：(1)蒸馏合成阿司匹林反应废液，回收溶剂乙酸，得到酚类残渣；(2)将酚类残渣溶于水中，用30％氢氧化钠调节溶液pH10‑11，过滤除去不溶性残渣，得到酚类残渣的钠盐溶液；(3)向酚类残渣钠盐溶液中加入对氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸与苯酚混合物，搅拌至完全溶解；(4)用质量比30％氢氧化钠溶液调节反应液pH值至8.0‑8.5；(5)加热升温至90‑95℃，开始滴加质量比37％的甲醛水溶液；(6)甲醛水溶液滴加完毕后，在回流温度下进行缩合反应3‑6小时；(7)用30％氢氧化钠溶液调节反应液pH10‑11，继续回流缩合1小时；(8)加入少量尿素使游离甲醛小于0.5％；(9)真空浓缩反应液，冷却，得到质量比40％氨基芳磺酸盐高效减水剂液体。