硫碳铵混合溶液浓度的测定方法

摘要

一种硫碳铵混合溶液浓度的测定方法，以测定硫碳铵混合溶液的总氮含量和总硫含量来表示其浓度，包括：(1)精确称取试样于消化管中，加入蒸馏水，将消化管置于凯氏定氮仪中；用移液管移取硫酸空白溶液于吸收瓶中，加入指示剂摇均；之后将吸收瓶置于凯氏定氮仪中；启动凯氏定氮仪加热蒸馏后，取下吸收瓶，用NaOH标准溶液滴定，同时观察吸收液颜色变化，颜色变为灰绿色后停止滴定；计算出总氮含量；(2)精确称取约试样于容量瓶中，加入硝酸，定容摇匀。过滤，将滤液收集于比色管中，用全谱直读等离子体发射光谱仪测定硫含量，计算总硫含量时分别算出硫酸铵、碳酸铵含量。本法克服了测定硫碳铵混合溶液浓度的难题，适用于以磷石膏为原料生产硫酸铵的企业。

主权项

1.一种硫碳铵混合溶液浓度的测定方法，以测定硫碳铵混合溶液的总氮含量和总硫含量来表示其浓度，其特征包括：(1) 总氮含量分析精确称取约1～2g澄清试样于消化管中，加入30mL蒸馏水，将消化管放置于凯氏定氮仪中；再用移液管移取20.00mL浓度为1mol/L的硫酸空白溶液于500 mL吸收瓶中，加入2～3滴甲基红—次甲基蓝指示剂摇匀；之后将吸收瓶置于凯氏定氮仪中；启动凯氏定氮仪加热蒸馏7～9分钟；待仪器停止工作后，取下吸收瓶，用浓度为0.5mol/L 的NaOH标准溶液滴定，同时观察吸收液的颜色变化，当紫红色变为灰绿色后停止滴定，记下NaOH标准溶液消耗体积V1；同时进行空白试验；按下式计算出总氮含量： 式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L V空白——空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL V₁——测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL m₁——试样的质量，g 0.01401——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000 mol/L］相当的以克表示氮的质量； (2) 总硫含量分析精确称取约0.2～0.6g澄清试样于500mL容量瓶中，加入（1+1）20mL硝酸，定容摇匀；过滤，弃去最初滤液，将滤液收集于50mL比色管中，用全谱直读等离子体发射光谱仪测定硫含量，得到浓度C；用下2式计算总硫含量（包括硫酸铵含量和碳酸铵含量）：式中：C——光谱仪测所测得浓度，mg/L            V₂——试样稀释体积，mL            m₂——试样的质量，g      M₁——硫酸根摩尔质量，g/moL      M₂——硫摩尔质量，g/moL      M₃——硫酸铵摩尔质量，g/moL       M₄——氮摩尔质量，g/moL      M₅——碳酸铵摩尔质量，g/moL。