一种具有榛子特征香气的化合物的制备方法、其产品与用途

摘要

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种具有榛子特征香气化合物的制备方法，先通过2-丁酮与三溴化磷在适当条件下反应得到中间产物A，再加入镁粉和碘在适当条件下反应得到中间产物B，再在戴斯-马丁氧化剂存在的条件下进行反应得到具有榛子特征香气化合物，分析为纯度较高的5-甲基-4-庚酮。本发明得到的具有榛子特征香气化合物香气纯正自然。

主权项

一种具有榛子特征香气化合物的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A)以重量份计，将1‑4份2‑丁酮的在15‑60份无水乙醚中的溶液加到5‑12份三溴化磷中，再在氮气气氛与温度0‑5℃的条件下混合均匀，然后升温至20‑25℃并维持在该温度下搅拌22‑28h；B)再向步骤A)的反应体系中加入30‑120份冰，用120‑500份乙醚萃取2‑4次，分离水相，合并有机相；C)用60‑250份0.2‑0.8M碳酸钠溶液对步骤B)的有机相进行反萃取，分离水相，所得有机相用无水硫酸钠除水，常温减压浓缩得到中间产物A；D)往干净的反应器中加入1‑4份镁粉和5‑12份无水乙醚，然后将反应器置于冰水浴中，再加入含有1‑4份中间产物A的无水乙醚溶液；接着加入0.1‑0.5份结晶碘，在冰水浴中搅拌反应0.5‑1h；E)再向步骤D)的反应体系中加入含有1‑3份丁醛的无水乙醚溶液，搅拌2‑3h；F)再向步骤E)的反应体系中加入30‑120量份冰，然后滴加1‑3M HCl溶液，溶解反应体系中生成的沉淀，然后分离有机相与水相，所得有机相为有机相A待用，所得水相用120‑500份无水乙醚萃取2‑4次，萃取得到有机相B，合并所述有机相A和有机相B；G)合并后的有机相分别用60‑250份饱和碳酸钠溶液与60‑250份蒸馏水进行洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，再常温减压浓缩得到中间产物B；H)把含有4‑6份戴斯‑马丁氧化剂的无水二氯甲烷溶液加到所述中间产物B的二氯甲烷溶液中，搅拌1‑2h，然后添加180‑250份无水乙醚，用180‑250份0.8‑1.2M硫代硫酸钠溶液提取，分离有机相，然后用60‑250份饱和碳酸钠溶液与60‑250份饱和氯化钠溶液洗涤有机相，所得有机相再用无水硫酸钠干燥，然后再常温减压浓缩得到具有榛子特征香气化合物。