一种制备聚乳酸的固相聚合方法

摘要

本发明涉及一种制备聚乳酸的固相聚合方法。本方法以低分子量乳酸为起始原料，在真空下或惰性气氛下，以恒速升温、阶段升温或恒速与阶段升温相结合的方式先从起点温度升温到终点温度，再在一个或多个固相聚合温度下进行固相聚合反应。本发明通过调控恒速升温或者阶段升温方法，抑制丙交酯生成，防止预聚物熔融。该方法通过极限温度法控制，有效地提高反应效率，聚合速度快，且反应产生副产物丙交酯量少，产率高，其设备简单，成本相对低廉。

主权项

一种制备聚乳酸的固相聚合方法，其特征在于包括以下步骤：I升温过程：在真空下或惰性气氛下，将聚乳酸预聚物粉末或粒子以恒速升温、阶段升温或恒速与阶段升温相结合的方式从起点温度Tq升温到终点温度Tz，其中，70℃≤Tq≤140℃，150℃≤Tz≤170℃；所述的恒速升温的升温速率为0.02～1℃/min；所述的阶段升温过程中，第n阶段的温度Tn与第n‑1阶段的温度之差ΔTn符合：0＜ΔTn＝Tn‑T n‑1≤2℃，n为正整数；在第n阶段所保持的时间Δtn以分钟计符合：4800≥Δtn≥2×ΔTn，n为正整数；II聚合过程：在多个固相聚合温度Ts下固相聚合Y小时，其中：Tz≤Ts≤170℃，0h＜Y≤90h；所述的聚乳酸预聚物中含有锡类化合物和甲基磺酸的混合物；其中，所述的聚乳酸预聚物的结晶度为40～65％。