发明名称 驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法
摘要 本发明公开了一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法。其包括三步骤:首先以2-甲基吡啶为起始原料,在催化剂碳酸钠或碳酸钾存在下,与多聚甲醛缩合反应得到2-羟乙基吡啶;然后将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中,加入高效加氢催化剂,在一定温度及压力下与氢气反应一定时间,得到2-羟乙基哌啶;最后将2-羟乙基哌啶和碱溶液置于反应瓶中,控制反应温度,在无溶剂条件下滴加氯甲酸仲丁酯,反应一定时间后,经酸洗和水洗处理,干燥后直接获得产物埃卡瑞丁成品。本发明生产成本低,反应条件温和,副反应少,收率高,产品质量好,并且工艺简便,易于操作。
申请公布号 CN101698658B 申请公布日期 2012.06.13
申请号 CN200910112719.3 申请日期 2009.10.16
申请人 长汀劲美生物科技有限公司 发明人 许鹏翔
分类号 C07D211/22(2006.01)I;A01N47/16(2006.01)I;A01P17/00(2006.01)I 主分类号 C07D211/22(2006.01)I
代理机构 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 代理人 渠述华
主权项 一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法,其包括如下步骤:1)2‑羟乙基吡啶的制备将2‑甲基吡啶、多聚甲醛和作为催化剂的碳酸钠或碳酸钾加入到反应瓶中,加热搅拌反应,减压蒸馏,收集130~150℃/10~20mmHg馏分,得产物2‑羟乙基吡啶;2)2‑羟乙基哌啶的制备将2‑羟乙基吡啶溶解于溶剂中,加入催化剂,通入氢气加热反应,气相色谱分析显示2‑羟乙基吡啶含量小于总量的1%时停止反应,反应液过滤除去催化剂,蒸馏回收溶剂,剩余物为2‑羟乙基哌啶;3)埃卡瑞丁的制备将2‑羟乙基哌啶置于反应瓶中,加入浓度为20%的碱溶液,混合液搅拌,并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯,加完后继续搅拌2h至反应结束,分去水层,有机相用浓度为10%的酸溶液洗涤三次,再水洗两次后,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,得产物埃卡瑞丁成品。
地址 366300 福建省长汀县腾飞开发区二路29号
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