一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法

摘要

本发明公开了一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法，包括：将含氟硅渣与氟化铵溶液溶解，得到的氟硅酸铵溶液经冷却后通入气氨，沉淀析出白炭黑；过滤、洗涤得白炭黑固体及氟化铵溶液；在氟化铵溶液中通入无水氟化氢，并使无水氟化氢与氟化铵溶液混合均匀，充分反应，直到溶液PH达到2～4，得到质量浓度为21～37%的氟化氢铵溶液；与结晶后的氟化氢铵母液混合，进行三效蒸发浓缩，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为60～80%；送至结晶器中，冷却结晶3h～7h，得到氟化氢铵固液混合物；分离得到氟化氢铵产品及氟化氢铵母液。本发明氟化氢的用量低、氟化氢铵的浓度高、浓缩过程能耗低、生产成本低、操作简便且易于实现工业化。

主权项

一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法，包括下述步骤：（1）析出含氟硅渣中的氟，将其转变成氟化铵：将含氟质量浓度为5%～15%的硅渣与质量浓度为16%～30%氟化铵溶液在温度为90℃～108℃、压力为‑15KPa～‑3KPa的条件下溶解；得到的氟硅酸铵溶液经冷却后通入气氨，控制温度在30℃～80℃，沉淀析出白炭黑；过滤、洗涤得白炭黑固体及质量浓度为15%～28%的氟化铵溶液；（2）反应：将无水氟化氢通入带水冷却夹套的反应槽中，使无水氟化氢与15%～28%的氟化铵溶液混合均匀，在20℃～50℃下充分反应，直到反应槽溶液PH达到2～4，停止通无水氟化氢，得到质量浓度为21～37%的氟化氢铵溶液；（3）浓缩：将得到的质量浓度为21～37%氟化氢铵溶液与结晶后的氟化氢铵母液混合，进入浓缩装置，在负压下进行三效蒸发浓缩，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为60～80%；（4）结晶：将质量浓度为60%～80%的氟化氢铵溶液输送至结晶器中，冷却结晶3h～7h，得到氟化氢铵固液混合物；（5）分离：氟化氢铵固液混合物经过过滤（或离心）分离，得到氟化氢铵产品及氟化氢铵母液；氟化氢铵母液返回浓缩步骤与第（2）步得到的质量浓度为21～37%的氟化氢铵溶液混合后浓缩、结晶、分离，如此循环，实现氟化氢铵连续结晶生产。