发明名称 一种在水相中制备咔唑基联芳类化合物的方法
摘要 一种在水相中制备咔唑基联芳类化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代芳环化合物与咔唑基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备咔唑基联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、咔唑基硼酸、碱、催化剂按摩尔比为0.25∶0.375∶0.5∶0.003~0.005加入到4mL醇-水混合溶液中,在空气中于50~100℃反应5~60分钟,反应结束后加入饱和食盐水,用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,经柱层析分离,得到分析纯的咔唑基联芳类化合物。该方法的特点是不需惰性气体保护、不需使用配体或促进剂、反应介质环境友好、钯催化剂用量少、反应条件温和,底物适用广泛,反应快速高效,在有机电致发光材料、染料和医药等领域中有着广泛的应用前景。
申请公布号 CN102491968A 申请公布日期 2012.06.13
申请号 CN201110404973.8 申请日期 2011.12.08
申请人 大连理工大学 发明人 刘春;饶小峰;金子林
分类号 C07D401/10(2006.01)I;C07D403/10(2006.01)I;C07D401/04(2006.01)I;C07D403/04(2006.01)I 主分类号 C07D401/10(2006.01)I
代理机构 大连星海专利事务所 21208 代理人 花向阳
主权项 一种在水相中制备咔唑基联芳类化合物的方法,其特征在于:在空气中,首先,向圆底烧瓶中依次加入咔唑基硼酸0.375mmol、碱0.5mmol、钯催化剂0.003~0.005mmol、卤代氮杂芳环化合物0.25mmol,然后,加入醇‑水混合溶液4mL,在50~100℃反应温度下,磁力搅拌,进行Suzuki交叉偶联反应5~60分钟,由薄层色谱法跟踪反应进程,反应完全后,加入饱和食盐水15mL终止反应,3次用乙酸乙酯15ml萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,经柱层析分离,制得分析纯的咔唑基联芳类化合物。
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