发明名称 一种纯水中制备联芳类化合物的方法
摘要 一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过芳基卤代物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联芳类化合物的方法。它是将芳基卤代物、芳基硼酸、碱、催化剂和甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0025~0.005∶0.01~0.02加到1mL水中,于100℃反应5~480分钟,反应结束后,加入15mL饱和食盐水淬灭反应,反应混合物3次用15mL乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行,无需加入任何有机溶剂;解决了纯水体系中非水溶性底物反应困难的问题;反应过程中无需惰性气体保护,操作简单,易于工业化生产。
申请公布号 CN102491862A 申请公布日期 2012.06.13
申请号 CN201110405889.8 申请日期 2011.12.08
申请人 大连理工大学 发明人 刘春;刘宁;金子林
分类号 C07B37/00(2006.01)I;C07C43/205(2006.01)I;C07C41/30(2006.01)I;C07C205/06(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C49/784(2006.01)I;C07C45/68(2006.01)I;C07C255/50(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C255/54(2006.01)I;C07C39/15(2006.01)I;C07C37/11(2006.01)I;C07C51/353(2006.01)I;C07C63/331(2006.01)I;C07D213/16(2006.01)I;C07D213/64(2006.01)I;C08G65/48(2006.01)I 主分类号 C07B37/00(2006.01)I
代理机构 大连星海专利事务所 21208 代理人 花向阳
主权项 一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:首先依次将0.0025~0.005mmol钯催化剂、0.01~0.02mmol甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐、0.5mmol芳基卤代物、0.75mmol芳基硼酸,1.0mmol碱和1mL的水加入圆底烧瓶中,在100℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应5~480分钟,反应结束后,加入15mL饱和食盐水淬灭反应,反应混合物3次用15mL乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的联芳类化合物。
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