主权项 |
一种盐酸托烷司琼注射液中α‑托品醇的检测方法,其特征在于包括如下步骤:(1)供试品溶液配制:取盐酸托烷司琼注射液放入蒸发皿中,再将蒸发皿放入水浴锅中蒸至近干,加甲醇‑二氯甲烷溶解并定量稀释成供试品溶液,甲醇和二氯甲烷两者体积比为1∶1;(2)对照品溶液配制:取α‑托品醇对照品,加甲醇‑二氯甲烷溶解并定量稀释成对照品溶液,对照品溶液浓度为供试品溶液浓度的0.2%,甲醇和二氯甲烷两者体积比为1∶1;(3)展开:取上述对照品溶液和供试品溶液各15μl,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,在层析缸展开后,取出,晾干;展开剂为甲醇‑二氯甲烷‑氨水;其中甲醇、二氯甲烷和氨水的体积比为40~50∶50~60∶3~5;(4)染色:将薄层板浸于碘铋酸钾溶液中染色,取出,立即检视结果;碘铋酸钾溶液的配制方法是:取100g酒石酸加400ml水溶解,再加入8.5g碱式硝酸铋,振摇1小时,最后加入200ml40%的碘化钾溶液,摇匀,静置24小时,过滤;(5)结果判断:供试品溶液如显示与对照品溶液中α‑托品醇相同位置的斑点,可确定供试品溶液中含α‑托品醇;α‑托品醇的含量是通过对供试品溶液所显斑点颜色与对照品溶液所显斑点颜色进行强弱比较来确定的,斑点颜色深代表α‑托品醇含量高,浅则含量少,供试品溶液所显斑点颜色不得比对照品溶液所显斑点的颜色深。 |