发明名称 超顺磁γ-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub>纳米复合材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料及其制备方法。其制备方法步骤为将配制好的Fe2O3溶胶缓慢加到SiO2溶胶中并持续搅拌形成Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶,将制备好的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶老化一段时间后加入一定比例的表面活性剂CTAB,制成新的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶,然后将此溶胶老化成凝胶,最后将Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶进行700℃热处理后制成具有良好超顺磁性、颗粒分布比较均匀、颗粒尺寸平均的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。由于制备过程中加入表面活性剂CTAB后,显示出了明显的超顺磁性,颗粒分布比较均匀,颗粒尺寸平均。
申请公布号 CN101752049B 申请公布日期 2012.06.13
申请号 CN200910196687.X 申请日期 2009.09.29
申请人 上海理工大学 发明人 姚兰芳;关飞飞
分类号 H01F1/11(2006.01)I;C01B33/14(2006.01)I;C01G49/06(2006.01)I 主分类号 H01F1/11(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种制备超顺磁γ‑Fe2O3/SiO2纳米复合材料的方法,其特征在于包括如下制备步骤:(1)、SiO2溶胶的制备将正硅酸乙酯、无水乙醇及浓度为37%的HCl按正硅酸乙酯:无水乙醇:浓度为37%的HCl的摩尔比为1∶12.428∶0.1取各原料,向正硅酸乙酯中滴加上述一半的无水乙醇,再滴加相应摩尔比的HCl和另一半无水乙醇,得SiO2溶胶;在制备SiO2溶胶过程中,控制搅拌转速为900r/min;(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备称取Fe(NO3)3·9H2O缓慢加入到18ml去离子水中,并保持搅拌10min,制成Fe(NO3)3的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶中,控制在25℃条件下,搅拌转速为900r/min,并保持搅拌4h后,制得Fe2O3、SiO2重量比Fe2O3∶SiO2为10~40%的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶;(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备向步骤(2)所得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5%的CTAB,经8~12天老化之后制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶;(4)、超顺磁γ‑Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备将步骤(3)所制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中热处理,温度控制在600~800℃,热处理3~5h后即得超顺磁γ‑Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
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