一种可用于高温CO₂气体分离的LSCF/碳酸盐双相膜的制备方法

摘要

本发明公开了属于气体分离膜领域的一种可用于高温CO2气体分离的LSCF/碳酸盐双相膜的制备方法，原料LSCF粉体采用甘氨酸-硝酸盐法合成，以LSCF、石墨造孔剂、PVA粘结剂为原料，经球磨混合、模压成型、保温烧结，得LSCF多孔陶瓷基体。然后将多孔陶瓷基体在熔融碳酸盐盐浴中浸渍，再冷却到室温，即得LSCF/碳酸盐双相膜。其关键点是采用甘氨酸-硝酸盐法快速合成LSCF粉体，以石墨为造孔剂，制备多孔陶瓷膜基体，以浸渍法制得LSCF/碳酸盐双相膜。该制备方法工艺简单，操作方便，所得LSCF/碳酸盐双相膜产品特别适用于高温下CO2气体分离，减少了对大气排放，避免了环境污染，降低了温室效应。

主权项

一种可用于高温CO2气体分离的LSCF/碳酸盐双相膜的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，(1)合成LSCF粉体；所述LSCF为La1‑xSrxCo1‑yFeyO3‑δ的简称，其中x为0.1～0.9，y为0.1～0.9，称取原料，采用甘氨酸‑硝酸盐法，按照化学计量比分别称取分析纯的硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴、硝酸铁，加水进行溶解，然后加入甘氨酸，混合均匀加热浓缩使其自燃，得到LSCF前躯体粉体，500～800℃下烧结得到LSCF粉体；(2)制备多孔LSCF陶瓷基体；①称取原料，制备LSCF多孔陶瓷基体的原料按重量百分比为，LSCF粉体：60～80％、石墨粉：5～20％、PVA溶液：5～25％；②原料经1～2h球磨混合，在130～250MPa模压成型干燥后置于烧结炉中，升温至1000～1200℃，其中在200～500℃和600～900℃之间，升温速率为1～2℃/min，其余以3～5℃/min的升温速率升温，升温至1000～1200℃后，保温烧结18～24h，以3～5℃/min的降温速率降温到室温，得到LSCF多孔陶瓷基体；(3)LSCF/碳酸盐双相膜制备将(2)得到的LSCF多孔陶瓷基体，在装有熔融碳酸盐坩埚的马弗炉上方预热20～40min，随后浸渍到熔融的混合碳酸盐盐浴中10～30min，随后将其缓慢取出，冷却后得到LSCF/碳酸盐双相膜。